[发明专利]脱氢枞基缩水甘油醚接枝水溶性羟丙基壳聚糖及其制备方法

权利要求书

1.脱氢枞基缩水甘油醚接枝水溶性羟丙基壳聚糖，其特征在于，所述脱氢枞基缩水甘油醚接枝水溶性羟丙基壳聚糖具有如下结构：

R'＝H,CH₂CH₂(OH)CH₃,R＝H或CH₃CO，n＝3～300。

2.一种权利要求1所述脱氢枞基缩水甘油醚接枝水溶性羟丙基壳聚糖的制备方法，其特征在于：通过脱氢枞基缩水甘油醚与水溶性羟丙基壳聚糖间的亲核加成反应，制备得到以(2-羟基-3-脱氢枞氧基)丙基为亲油基和水溶性羟乙基壳聚糖基为亲水基的绿色非离子表面活性剂脱氢枞基缩水甘油醚接枝水溶性羟丙基壳聚糖。

3.根据权利要求2所述的脱氢枞基缩水甘油醚接枝水溶性羟丙基壳聚糖的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步：按氢氧化钠与壳聚糖的质量比为1.0～10:1.0使壳聚糖在10％～50％的氢氧化钠水溶液中于-20℃～50℃下碱化1.0～48.0小时后，再按壳聚糖与异丙醇的质量比为1.0:5.0～50.0将碱化后的壳聚糖分散于异丙醇中，然后在充分搅拌下按壳聚糖与环氧丙烷的质量比为1.0:0.50～10.0向分散有碱化后的壳聚糖的异丙醇中滴加环氧丙烷；环氧丙烷滴加完毕后，水浴加热物料使其温度升至20～90℃并在相应温度下持续搅拌反应1.0～50.0小时；反应结束后，对反应物料进行过滤并将得到的滤渣分散于蒸馏水中，同时向其中加入稀盐酸调节其pH至0～6.0；将调节了pH的物料溶液置于超声波清洗器中超声振荡0.10～5.0小时；将超声处理后的物料溶液转移入透析袋中并在蒸馏水环境中透析2.0～48.0小时；在减压条件下使透析后的物料溶液蒸发浓缩除去其中的绝大部分水后，再向其中加入无水乙醇和/或丙酮并充分搅拌研磨；对搅拌研磨后的物料进行过滤并将得到的滤渣置于真空冷冻干燥器中于真空条件下冷冻干燥2.0～36.0小时，即得到羟丙基平均取代度为50～300％的水溶性羟丙基壳聚糖；

第二步：按水溶性羟丙基壳聚糖与由吡啶、丙醇和/或异丙醇构成的混合溶剂质量比为1.0:5.0～100将水溶性羟丙基壳聚糖分散于由吡啶、丙醇和/或异丙醇构成的混合溶剂中后，再在搅拌下按脱氢枞基缩水甘油醚与水溶性羟丙基壳聚糖质量比为0.01～12:0.1～1.0向含水溶性羟丙基壳聚糖的混合物料中滴加脱氢枞基缩水甘油醚溶于由吡啶、丙醇和/或异丙醇中形成的溶液；搅拌下加热物料并使其温度升至20～100℃并恒温反应1.0～72小时后，再在减压条件下对物料进行蒸发浓缩和脱溶并回收溶剂；用无水乙醇和/或丙酮处理已脱去80％以上溶剂的物料，并对处理后的物料进行充分搅拌研磨后过滤；将过滤得到的固体物料用蒸馏水溶解后装入截留分子量为500～50000的透析袋中，然后将装有物料的透析袋置于蒸馏水环境中透析2.0～72.0小时；在减压条件下对透析后的物料进行蒸发浓缩除去80％以上水后，再在搅拌下将浓缩液加入到无水乙醇和/或丙酮中，得到含有乳白色絮状沉淀的混和料液；对混合料液过滤或离心以分去液体后，再将得到的固体物料置于冷冻干燥器中干燥，即得到氨基葡萄糖单元上(2-羟基-3-脱氢枞氧基)丙基平均接枝度达5～100％、羟丙基平均取代度达50～300％的非离子表面活性剂脱氢枞基缩水甘油醚接枝水溶性羟丙基壳聚糖。

4.根据权利要求3所述的脱氢枞基缩水甘油醚接枝水溶性羟丙基壳聚糖，其特征在于：所述脱氢枞基缩水甘油醚接枝水溶性羟丙基壳聚糖的氨基葡萄糖单元的(2-羟基-3-脱氢枞氧基)丙基平均接枝度达5～100％、羟丙基平均接枝度达50～300％。

5.根据权利要求3所述的脱氢枞基缩水甘油醚接枝水溶性羟丙基壳聚糖，其特征在于：所述吡啶、丙醇和/或异丙醇构成的混合溶剂的配制方法为，将质量份数配比1～10份吡啶、1～50份丙醇和/或1～50份异丙醇在室温下搅拌混合得到混合溶剂。