[发明专利]二苯乙炔自组装在金属单晶表面制备纳米材料层的方法有效

专利信息
申请号: 202010051352.5 申请日: 2020-01-17
公开(公告)号: CN113136548B 公开(公告)日: 2022-05-31
发明(设计)人: 卢慧;鄂文龙;马志博;杨学明 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: C23C14/12 分类号: C23C14/12;C23C14/02
代理公司: 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人: 马驰
地址: 116023 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 乙炔 组装 金属 表面 制备 纳米 材料 方法
【权利要求书】:

1.二苯乙炔自组装在金属单晶表面制备纳米材料层的方法,其特征在于:

1)将金属单晶衬底置于扫描隧道显微镜的超高真空制备腔中,对制备腔抽真空,使腔体内真空度为1.0×10-10torr-5.0×10-10torr,温度为室温;向制备腔内通入氩气,在氩气气压为1.0×10-5torr-3.0x10-5torr下,向置于制备腔内的电离电极施加电压和电流,电流为20mA-30mA,高压为1.0 K eV-1.5 K eV,对金属单晶表面进行氩离子溅射20min-40min,然后将溅射后的金属单晶衬底在350oC-450oC下退火20min-40min;将金属单晶冷却至室温后,重复溅射、退火过程4-6个循环;最后将金属单晶置于分析腔内冷却至78 K-80 K,用扫描隧道显微镜确认得到的金属单晶表面干净,是否并无其他杂原子存在,否则若有其他杂原子,则再次重复溅射、退火过程4-6个循环,直到无其他杂原子存在;步骤1)所述的金属单晶表面为Au(111)、 Ag(111)单晶中一种或二种的表面;

2)将步骤一处理好的金属单晶表面从分析腔78K-80 K温度下移至制备腔内室温的样品台上进行加热至50℃-53℃;然后向制备腔内通入二苯乙炔(二苯基乙炔)分子,使二苯乙炔分子在室温条件下沉积在温度为50℃-53℃的金属单晶表面,沉积时间为3s-5s,即完成纳米材料层的制备;

步骤2)完成后,将向制备腔通入二苯乙炔分子的通道关闭,然后将金属单晶冷却至室温后放置在分析腔直至温度降至78K-80 K后用低温扫描隧道显微镜进行观察;步骤2)中所得到的二维孔状纳米材料层是二苯乙炔在单晶表面分子间通过氢键相互作用组装而成的二维孔状纳米材料层;二苯乙炔在金属单晶表面首先形成第一层是无序的单分子层,然后在第一层表面形成环形突起的二维孔状纳米材料区、作为第二层,第二层是由二苯乙炔分子间通过氢键相互作用自组装形成的环形区域,环形区域中部为裸露出第一层的孔,孔径大小为3.39nm-3.46nm,高度为115-125pm,孔壁厚度为0.7nm-1.2nm;并且由组装分子围绕的孔及组装分子在第一层表面的覆盖率为18%-30%。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:于制备腔内设有电离电极,超高真空下氩气电离的电离电极为针板式或平板式放电电极。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)所述扫描隧道显微镜为低温扫描隧道显微镜。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤2)中所得到的纳米材料层为二维孔状纳米材料层,具有均匀分布的孔状结构,孔径大小为3.39nm-3.46nm,高度为115-125pm,孔壁厚度为0.7nm-1.2nm。

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