[发明专利]盐酸伊伐布雷定中间体中对映异构体的检测方法及应用有效
申请号: | 202010051898.0 | 申请日: | 2020-01-17 |
公开(公告)号: | CN111220727B | 公开(公告)日: | 2022-04-26 |
发明(设计)人: | 夏中宁;白秉信;王仕伟 | 申请(专利权)人: | 北京鑫开元医药科技有限公司海南分公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86 |
代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人: | 文小花 |
地址: | 570100 海*** | 国省代码: | 海南;46 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 盐酸 布雷 中间体 映异构体 检测 方法 应用 | ||
1.一种盐酸伊伐布雷定中间体中对映异构体的检测方法,盐酸伊伐布雷定中间体为3-[3-[[[(7S)-3,4-二甲氧基双环[4.2.0]辛-1,3,5-三烯-7-基]甲基]甲基氨基]丙基]-1,3-二氢-2H-苯并氮杂-2-酮,其对映异构体为3-[3-[[[(7R)-3,4-二甲氧基双环[4.2.0]辛-1,3,5-三烯-7-基]甲基]甲基氨基]丙基]-1,3-二氢-2H-苯并氮杂-2-酮,其特征在于:
分别配制待测样品溶液:对映异构体的对照品溶液、盐酸伊伐布雷定中间体的供试品溶液以及盐酸伊伐布雷定中间体与对映异构体的混合溶液,注入高效色谱仪中进行测定,测定条件包括:色谱柱为CHIRALPAK IC色谱柱,柱温为25~40℃,检测波长为280~290nm;流动相为正己烷、二氯甲烷和二乙胺的混合物,所述正己烷:二氯甲烷:二乙胺的体积比为(76~80):(20~24):0.5,流动相的流速为0.8~1.2mL/min。
2.根据权利要求1所述的一种盐酸伊伐布雷定中间体中对映异构体的检测方法,其特征在于:所述正己烷:二氯甲烷:二乙胺的体积比为78:22:0.5。
3.根据权利要求1所述的一种盐酸伊伐布雷定中间体中对映异构体的检测方法,其特征在于:所述色谱柱柱温为35℃,检测波长为287nm。
4.根据权利要求1所述的一种盐酸伊伐布雷定中间体中对映异构体的检测方法,其特征在于:所述流动相的流速为1mL/min。
5.根据权利要求1所述的一种盐酸伊伐布雷定中间体中对映异构体的检测方法,其特征在于:配制待测样品溶液的方法,包括如下步骤:
(1)配制盐酸伊伐布雷定中间体的供试品溶液
称取盐酸伊伐布雷定中间体样品与流动相混合,配制成盐酸伊伐布雷定中间体的供试品溶液,待用;
(2)配制对映异构体的对照品贮备液
称取对映异构体样品与流动相混合,配制成对映异构体的对照品贮备液,待用;
(3)配制对映异构体的对照品溶液
量取配制的对映异构体的对照品贮备液与流动相混合,配制成对映异构体的对照品溶液,待用;
(4)配制盐酸伊伐布雷定中间体与对映异构体的混合溶液
称取盐酸伊伐布雷定中间体样品和量取对映异构体的对照品贮备液,加入容量瓶中,并采用流动相稀释,混合均匀,配制成混合溶液,待用;
(5)分别吸取等量的对映异构体的对照品溶液、盐酸伊伐布雷定中间体的供试品溶液,以及盐酸伊伐布雷定中间体与对映异构体的混合溶液,注入高效液相色谱仪中进行测定。
6.根据权利要求5所述的一种盐酸伊伐布雷定中间体中对映异构体的检测方法,其特征在于:步骤(1)中,按照质量体积比计g/L,所述盐酸伊伐布雷定中间体与流动相的比值为(0.1~5):1。
7.根据权利要求5所述的一种盐酸伊伐布雷定中间体中对映异构体的检测方法,其特征在于:步骤(2)中,按照质量体积比计g/L,所述对映异构体与流动相的比值为(0.001~0.1):1;步骤(3)中,按照质量体积比计g/L,所述对映异构体与流动相的比值为(0.0001~0.01):1。
8.根据权利要求5所述的一种盐酸伊伐布雷定中间体中对映异构体的检测方法,其特征在于:步骤(4)中,按照质量体积比计g/L,所述盐酸伊伐布雷定中间体与流动相的比值为(0.1~5):1;所述对映异构体与流动相的比值为(0.0001~0.01):1。
9.根据权利要求5所述的一种盐酸伊伐布雷定中间体中对映异构体的检测方法,其特征在于:步骤(5)中,高效液相色谱法的测定条件中,CHIRALPAK IC色谱柱的规格为:长150mm,内径4.6mm,纤维素表面共价键合硅胶填充剂,填充料粒径为5μm。
10.一种如权利要求1~9中任意一项所述的盐酸伊伐布雷定中间体中对映异构体的检测方法在药物检测分析中的应用。
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