[发明专利]一种稀土铽改性α-羟基酮光引发剂及其制备方法

权利要求书

1.一种稀土铽改性α-羟基酮光引发剂及其制备方法，其特征在于：所述的稀土铽改性α-羟基酮光引发剂的分子结构为：

其中：

所述的制备方法：

以α-羟基酮光引发剂[4-（2-羟基乙氧基）苯基] -2-甲基-1-丙酮、四氢苯酐为原料，经缩合反应引入羧基，再与稀土铽进行配位反应，得到稀土铽改性α-羟基酮光引发剂；

具体步骤如下：

步骤1：带羧基的单官能度光引发剂中间体的制备

分别称取30mmol四氢苯酐、四氢苯酐摩尔质量5%的三乙胺溶解于10ml DMF中，其后转移至三颈烧瓶中搅拌10min溶解完全，加入阻聚剂对苯二酚0.019g；将20mmol α-羟基酮光引发剂[4-（2-羟基乙氧基）苯基] -2-甲基-1-丙酮溶解于10ml DMF的溶液中，缓慢滴加到三口烧瓶中，滴加完毕后，加热至80℃反应4小时；

反应结束后，将反应产物滴加到200ml热水中，持续搅拌40min至有大量沉淀析出时，水冷后再加入1mol/L HCl溶液除去三乙胺，再分别经抽滤、去离子水洗涤3次后，置于真空干燥箱在70℃烘干8h，得到带羧基的单官能度光引发剂中间体，所述的盐酸∶三乙胺摩尔比为1∶1；

步骤2：稀土铽改性α-羟基酮光引发剂的制备

将0.3mmolTb₄O₇加入稍过量的40%硝酸和10 %H₂O₂混合溶液中，加热溶解后除去过量的硝酸，稍冷却后加入乙醇，配制成硝酸铽乙醇溶液；

在装有温度计、冷凝管、滴液漏斗的三口烧瓶中，加入3.6mmol带羧基的单官能度光引发剂中间体和30ml乙醇，将上述硝酸铽乙醇溶液，缓慢滴加到三口烧瓶中，滴加完后加热反应，控制温度80℃，反应4小时，用NaOH溶液调节pH至7.5，继续反应3h；反应产物分别经过滤、乙醇和去离子水洗涤后，置于真空干燥箱内干燥8h，得到稀土铽改性α-羟基酮光引发剂。

2.根据权利要求1所述的一种稀土铽改性α-羟基酮光引发剂及其制备方法，其特征在于：所述的稀土铽改性α-羟基酮光引发剂在紫外光固化产品中的应用量为0.1wt%-10wt%。