[发明专利]一种调控铂钌合金纳米颗粒尺寸的制备方法有效
申请号: | 202010053951.0 | 申请日: | 2020-01-17 |
公开(公告)号: | CN111229214B | 公开(公告)日: | 2022-09-16 |
发明(设计)人: | 魏子栋;毛占鑫;张文静;李静;冯欣;洪伟;孙德恩 | 申请(专利权)人: | 重庆大学 |
主分类号: | B01J23/46 | 分类号: | B01J23/46;B01J35/02;C25B3/07;C25B3/23;C25B11/046;H01M4/92 |
代理公司: | 重庆强大凯创专利代理事务所(普通合伙) 50217 | 代理人: | 康奇刚 |
地址: | 400044 *** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 调控 合金 纳米 颗粒 尺寸 制备 方法 | ||
1.一种调控铂钌合金纳米颗粒尺寸的制备方法,包括二氧化硅光子晶体模板制备和碳前驱体溶液的制备,其特征在于:包括以下步骤:
步骤1:将质量比为1:(1~5)的铂前驱体和钌前驱体溶解于THF和CHCl3中得混合溶液;
步骤2:准备质量比为1:(0.3~5):(0.1~3)的嵌段共聚物、碳前驱体溶液和原硅酸四乙酯,和物质的量为0~15mmol的质子酸溶液,依次加入步骤1得到的混合溶液中,搅拌得红色透明溶液;
步骤3:将步骤2得到的红色透明溶液加入到二氧化硅光子晶体模板中,干燥后升温固化得红棕色固体;
步骤4:将步骤3中的红棕色固体在500~800℃下煅烧,得灰色固体;
步骤5:将步骤4得到的灰色固体采用强碱或强酸刻蚀,后过滤干燥得有序介孔碳载PtRu合金纳米颗粒催化剂;
所述步骤2中嵌段共聚物为F127、F68、F88或F108中的一种,通过选取不同的嵌段共聚物得到不同粒径大小的铂钌纳米颗粒;
所述步骤3中升温固化分两步完成,先将温度升至90~115℃保持10~14h,然后将温度升至120~140℃,保持10~14h;
所述步骤4中煅烧分两步完成,先将红棕色固体在200~400℃煅烧2~4h,再在600~800℃煅烧2~4h;两步煅烧均以1℃·min-1的升温速率加热。
2.根据权利要求1所述的一种调控铂钌合金纳米颗粒尺寸的制备方法,其特征在于:所述步骤1中铂前驱体为乙酰丙酮铂、四氨合碳酸氢铂、四氯二氨合铂中的一种,钌前驱体为乙酰丙酮钌、三苯基膦氯化钌、二氯化五氨合氯钌中的一种。
3.根据权利要求2所述的一种调控铂钌合金纳米颗粒尺寸的制备方法,其特征在于:所述步骤2中质子酸溶液为盐酸溶液、硫酸溶液和硝酸溶液中的一种。
4.根据权利要求3所述的一种调控铂钌合金纳米颗粒尺寸的制备方法,其特征在于:所述步骤5中刻蚀在60~70℃下进行。
5.根据权利要求4所述的一种调控铂钌合金纳米颗粒尺寸的制备方法,其特征在于:所述二氧化硅光子晶体模板制备的具体方法为,将体积比为1:6的去离子水和乙醇混合,向其中加入氨水溶液,搅拌得混合溶液;将与水体积比为1:1的原硅酸四乙酯加入混合溶液,得乳白色溶液;将原硅酸四乙酯和乙醇加入乳白色溶液中,连续搅拌,后通过离心洗涤和蒸发得到二氧化硅光子晶体模板。
6.根据权利要求5所述的一种调控铂钌合金纳米颗粒尺寸的制备方法,其特征在于:所述碳前驱体的制备方法为,将苯酚于30~80℃温度下液化,向其中加入NaOH水溶液和福尔马林溶液形成混合物,将混合物在30~90℃下保持0.5~3h,得到碳前驱体水溶液,将碳前驱体水溶液脱水后,加入四氢呋喃溶液中,形成碳前驱体溶液。
7.根据权利要求6所述的一种调控铂钌合金纳米颗粒尺寸的制备方法,其特征在于:所述步骤5中过滤后水洗至中性后,再进行干燥处理。
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