[发明专利]共沉淀耦合喷雾热解制备钪锆粉体的方法及该方法制备的钪锆粉体在审
申请号: | 202010054287.1 | 申请日: | 2020-01-17 |
公开(公告)号: | CN111244514A | 公开(公告)日: | 2020-06-05 |
发明(设计)人: | 李晓艳;王玮玮;韩国强;苏博;付国燕;付云枫 | 申请(专利权)人: | 中国恩菲工程技术有限公司 |
主分类号: | H01M8/1253 | 分类号: | H01M8/1253 |
代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 白雪 |
地址: | 100038*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 共沉淀 耦合 喷雾 制备 钪锆粉体 方法 | ||
1.一种共沉淀耦合喷雾热解制备钪锆粉体的方法,其特征在于,包括以下步骤:
将含钪溶液、含锆溶液进行混合,得到钪锆混合溶液;
向所述钪锆混合溶液中加入沉淀剂并调节体系的pH值为7~11,以使体系进行共沉淀反应,得到钪锆前驱体溶液;
过滤所述钪锆前驱体溶液,得到沉淀物;然后依次对所述沉淀物进行洗涤、调浆,得到料浆;
将所述料浆进行喷雾热解,得到所述钪锆粉体。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在配制所述钪锆混合溶液时,同时向体系中加入掺杂金属氧化物的酸溶液,其中所述掺杂金属氧化物中的金属元素为除了钪元素以外的稀土元素、铝元素和铋元素中的一种或多种;优选地,所述掺杂金属氧化物为氧化铈、氧化钇、氧化铋和氧化铝中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,在配制所述钪锆混合溶液时,同时向体系中加入分散剂,其中所述分散剂为聚烯醇类高分子聚合物、聚烯醇的铵盐、聚多元醇类高分子聚合物、聚烯酸类高分子聚合物、聚烯酸的铵盐、C2至C6的一元脂肪醇中的一种或多种;
优选地,所述聚烯醇类高分子聚合物为聚乙烯醇和/或聚丙烯醇;所述聚烯醇的铵盐为聚乙烯醇铵和/或聚丙烯醇铵;所述聚多元醇类高分子聚合物为聚乙二醇、聚丁二醇中的一种或多种;所述聚烯酸类高分子聚合物为聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚乙基丙烯酸中的一种或多种;所述聚烯酸的铵盐为聚丙烯酸铵、聚甲基丙烯酸铵、聚乙基丙烯酸铵中的一种或多种;所述C2至C6的一元脂肪醇为乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇中的一种或多种;
更优选地,所述分散剂为聚乙烯醇、聚丙烯醇铵、聚乙二醇、聚丙烯酸、聚丙烯酸铵、聚甲基丙烯酸铵、乙醇、丙醇中的一种或多种;
进一步优选地,所述分散剂的加入量为所述钪锆混合溶液溶质总质量的1.5~9%。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其特征在于,所述喷雾热解过程中,超声喷头功率5~30W,载气流量为5~50L/min,喷雾热解温度为500~1400℃;优选地,超声喷头功率15~25W,载气流量为25~40L/min,喷雾热解温度为850~1400℃。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其特征在于,所述料浆中,固含量为3~20%。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述钪锆混合溶液中,相对于钪离子、锆离子、所述掺杂金属氧化物对应的金属离子的总摩尔数而言,钪离子的摩尔数占比为7~13%,所述掺杂金属氧化物对应的金属离子的摩尔数为0.3~4%;
优选地,所述钪锆混合溶液中,相对于钪离子、锆离子、所述掺杂金属氧化物对应的金属离子的总摩尔数而言,钪离子的摩尔数占比为8~11%,所述掺杂金属氧化物对应的金属离子的摩尔数为0.5~2%。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述钪锆混合溶液中的阳离子浓度为0.1~2mol/L,优选为0.5~1.5mol/L。
8.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其特征在于,所述沉淀剂为氨水、碳酸氢铵、氢氧化钠、尿素中的一种或多种。
9.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其特征在于,所述共沉淀反应的温度为30~95℃,搅拌速度为100~1500r/min。
10.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其特征在于,所述含钪溶液为氯化钪或硝酸钪的水溶液,所述含锆溶液为氯化锆、硝酸锆、氧氯化锆或硝酸氧锆的水溶液。
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