[发明专利]一种多铂氧化物的制备方法

说明书

本发明公开的一种多铂氧化物的制备方法，包括以下步骤：步骤1，将氧化铂加入至蒸馏水中超声分散均匀，得到悬浊液；将水合肼加入至无水乙醇中搅拌均匀，得到还原剂溶液；步骤2，将步骤1中的悬浊液加入至密封反应釜内，将反应釜空气排空充氮，然以氮气作为曝气气体，将还原剂溶液冲入悬浊液中曝气反应，得到多铂氧化物悬浊液；步骤3，将多铂氧化物悬浊液进行恒温喷雾反应，反应结束后收集得到多铂氧化物。本发明的制备方法，通过曝气形成水合肼与氧化铂发生少量且均匀反应，保持多铂结构，制备多铂氧化物悬浊液；通过悬浊液恒温喷雾回收颗粒，能够收集到更多的多铂氧化物，反应过程步骤简单，原料投资少，有很好的实用价值。

技术领域

本发明属于铂氧化物技术领域，具体涉及一种多铂氧化物的制备方法。

背景技术

贵金属催化剂包括负载型贵金属催化剂和贵金属化合物，一般来说贵金属催化剂的催化活性以贵金属元素的含量来体现，氧化铂的贵金属含量是很高的，目前还未有铂含量更高的铂氧化合物。

氧化铂用于氢化、氢解、脱氢和氧化反应；反应中其被还原形成的金属铂(铂黑)，是具有活性的催化剂。在上述应用中，依然存在个别难以催化或者催化效率低下的反应，需要通过进一步提高铂在催化剂中的含量，增加催化活性，达到顺利催化反应的目的。

发明内容

本发明的目的是提供一种多铂氧化物的制备方法，用于催化现有氧化铂难以催化或者催化效率低下的反应。

本发明所采用的技术方案是，一种多铂氧化物的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，原材料预处理

将氧化铂加入至蒸馏水中超声分散均匀，得到悬浊液，备用；

将水合肼加入至无水乙醇中搅拌均匀，得到还原剂溶液，备用；

步骤2，制备多铂氧化物悬浊液

将步骤1中的悬浊液加入至密封反应釜内，将反应釜空气排空充氮，然以氮气作为曝气气体，将步骤1中的还原剂溶液冲入悬浊液中曝气反应，得到多铂氧化物悬浊液；

步骤3，将步骤2的多铂氧化物悬浊液进行恒温喷雾反应，反应结束后收集得到多铂氧化物。

本发明的特征还在于，

步骤1中悬浊液中氧化铂浓度为10-30g/L，水合肼与氧化铂的摩尔比为1:3-5。

步骤1中超声反应参数为：超声频率40-80kHz，超声温度20-40℃。

步骤1中水合肼和无水乙醇的体积比为1:0.2-0.6；

搅拌的参数为：搅拌温度1-4℃，搅拌速度为2000-4000r/min。

步骤2曝气反应参数为：曝气气体的速度为5-10ml/min，反应中悬浊液温度80-100℃，密封反应釜的压力不超过4Mpa。

步骤2氮气与还原剂溶液的体积比为10-15:2。

步骤2恒温喷雾反应参数：恒温温度120-150℃，喷雾速度3-7mL/min；

收集具体为：在不低于100℃时，自然恒温沉降充氮泄压后收集。

本发明的有益效果是：本发明一种多铂氧化物的制备方法，通过曝气形成水合肼与氧化铂发生少量且均匀反应，保持多铂结构，制备多铂氧化物悬浊液；通过悬浊液恒温喷雾回收颗粒，能够收集到更多的多铂氧化物，反应过程步骤简单，原料投资少，有很好的实用价值。

具体实施方式

下面通过具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明一种多铂氧化物的制备方法，包括以下步骤：