[发明专利]一种基于微/纳米无机粒子协同增强氟碳树脂的超疏水涂料的制备方法

权利要求书

1.一种基于微/纳米无机粒子协同增强氟碳树脂的超疏水涂料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

第一步，低表面能花状二氧化硅微球的制备：

（1）花状二氧化硅微球的制备：

将表面活性剂A、尿素和去离子水按质量比为0.1~5:1:100~200的比例充分混合后形成均一混合溶液A；将正硅酸乙酯、环己烷和助催化剂按质量比为1:10~20:1~3的比例充分混合后形成均一的混合溶液B，在600rpm~1000rpm的搅拌速度下，将混合溶液B加入到混合溶液A中，形成均匀的混合溶液C；

将混合溶液C在100-140℃条件下反应3-7h，反应结束后，冷却至室温，用乙醇和水充分洗涤，于60℃烘箱中干燥后得到花状二氧化硅微球；

（2）花状二氧化硅微球的表面修饰：

将花状二氧化硅微球分散于甲苯中，再加入低表面能的表面改性剂B，在90℃~120℃下反应12~24h，反应结束后，冷却至室温，采用抽滤获得产物，并使用甲苯和无水乙醇进行反复冲洗，置于60~75℃烘箱中进行干燥后获得疏水改性的花状二氧化硅微球，其中，甲苯、花状二氧化硅微球和表面改性剂B的质量比为5~20:1:0.5~5；

第二步，低表面能二氧化硅纳米粒子的制备：

将二氧化硅纳米粒子分散到甲苯中，在600-1000rpm的搅拌速度下机械搅拌1-2h，再加入低表面能的表面改性剂B，得到混合溶液，将混合溶液在100-120℃下连续反应12-24h后，用甲苯和无水乙醇分别洗涤3-5次，置于60-75℃烘箱中干燥，得到低表面能二氧化硅纳米粒子，其中，二氧化硅纳米粒子、甲苯和表面改性剂B的质量比为1:10-20:1-5；

第三步，基于微/纳米无机粒子协同增强氟碳树脂超疏水涂料的制备：

（1）在200-500rpm的搅拌速度下，将疏水改性的花状二氧化硅微球、低表面能二氧化硅纳米粒子和氟碳树脂分散和溶解于有机溶剂中，形成稳定的分散液A，其中，有机溶剂、疏水改性的花状二氧化硅微球、纳米二氧化硅和氟碳树脂的质量比为5:1:1:10~10:3:2:10；

（2）在600-800rpm的搅拌速度下，将消泡剂和流平剂加入到分散液A中，并搅拌1h，形成稳定的涂料A组分，其中，消泡剂、流平剂和氟碳树脂的质量比为1:1:50~1:1:70；

（3）向涂料A组分中加入固化剂，搅拌均匀，得到超疏水涂料，其中，固化剂和氟碳树脂的质量比为1:10~1:20；

（4）采用涂布或喷涂的方式将超疏水涂料在基体表面成膜，得到超疏水涂层；

（5）将超疏水涂层在室温下固化12-24h或60-80℃条件下固化6-8h，得到超疏水涂层。

2.根据权利要求1所述的一种基于微/纳米无机粒子协同增强氟碳树脂的超疏水涂料的制备方法，其特征在于：第一步中所述表面活性剂A包括烷基季铵盐。

3.根据权利要求2所述的一种基于微/纳米无机粒子协同增强氟碳树脂的超疏水涂料的制备方法，其特征在于：所述烷基季铵盐包括十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲氯化铵和十二烷基三甲基溴化铵中的任意一种。

4.根据权利要求1所述的一种基于微/纳米无机粒子协同增强氟碳树脂的超疏水涂料的制备方法，其特征在于：第一步中所述助催化剂包括正戊醇、正丁醇、正己醇和正庚醇中的任意一种。

5.根据权利要求1所述的一种基于微/纳米无机粒子协同增强氟碳树脂的超疏水涂料的制备方法，其特征在于：第一步中所述表面改性剂B包括烷基硅烷偶联剂或含氟烷基硅烷偶联剂。

6.根据权利要求5所述的一种基于微/纳米无机粒子协同增强氟碳树脂的超疏水涂料的制备方法，其特征在于：所述烷基硅烷偶联剂包括正辛基三乙氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷中的任意一种。

7.根据权利要求5所述的一种基于微/纳米无机粒子协同增强氟碳树脂的超疏水涂料的制备方法，其特征在于：所述含氟烷基硅烷偶联剂包括十七氟癸基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷和十三氟辛基三甲氧基硅烷中的任意一种。