[发明专利]直接测定微量卤素的检测方法

说明书

本发明公开了一种直接测定微量卤素的检测方法。所述检测方法包括：将反应试剂与待测溶液混合，以将所述待测溶液中的卤素离子氧化形成挥发性的卤素单质，并将所述卤素单质导入检测装置进行检测，进而实现对微量卤素的检测。本发明提供的检测方法大幅提高了检测装置(如电感耦合等离子体原子发射光谱仪)对卤素的分析灵敏度，同时降低了共存基体对待测卤素的干扰，可成功应用于水样中微量卤素的检测，在测试行业具有非常广泛的应用价值。

技术领域

本发明涉及一种进样装置，特别涉及一种直接测定微量卤素的检测方法，属于检测系统技术领域。

背景技术

目前测定微量卤素所用的分析方法主要有光度法、离子色谱法和ICP-MS等，其中光度法操作繁琐、分析速度低下，且待测元素的线性范围较窄；离子色谱分析一个样品最少得用十多分钟，微量的氯、溴和浓度较高的碘可同时进行测定，但对于微量碘需用电化学检测器(如安培检测器)和相应的色谱柱单独测定，故进一步降低了分析效率。而ICP-MS在测定溴时有多原子离子质谱干扰，另外ICP-MS所能耐受的样品盐度不高，故急需建立一种操作简便、线性范围宽、耐盐度高、能快速同时测定卤素的分析方法。而电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)具备上述特点，若能将其应用于分析样品中的微量卤素，则能大大提高分析效率和扩大发射光谱的应用范围。

ICP-OES是目前广泛应用的多元素分析仪器之一，但其在测定非金属尤其卤素方面应用较少，因卤素属于高电离能元素，而等离子体的能量有限，只能激发样品中很少一部分的原子和离子，故测定卤素的灵敏度低，检出限高，不足以测定样品中微量的卤素，而环境监测、药物质量安全和化工产品分析均要求所用的分析仪器对卤素的检出限要低，另外高盐溶液中微量卤素的准确测定，要求所用的分析方法要同时具备检出限低和耐盐度高的优点，这就对常规分析方法提出了挑战。

进样系统是ICP-OES的重要组成部分，仪器的检出限、灵敏度均与进样系统的性能有直接关系。常规进样系统包括雾化室、雾化器、蠕动泵及泵管，同心雾化器是进样系统的核心部件，其具有结构简单、操作方便等优点，但其存在诸如：进样量低(一般仅3％左右的气溶胶进入ICP，溶液大部分以废液流掉)、容易堵塞、对试液要求苛刻(高盐溶液易在喷嘴处沉积)等缺点。

液体进样是ICP-OES目前最为普遍和成熟的方法，采用常规液体进样时雾化效率仅约1-5％，溶液大部分以废液流掉，原子化效率也很低，不超过1％，这使得ICP-OES在分析灵敏度较低的元素(如卤素)时检测性能常常不能满足测试要求，进样系统成为仪器薄弱环节。上述诸方面导致ICP-OES不能用于测定样品中微量的卤素。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种直接测定微量卤素的检测方法，以克服现有技术中的不足。

为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：

本发明实施例提供了一种直接测定微量卤素的检测方法，其包括：将反应试剂与待测溶液混合，以将所述待测溶液中的卤素离子氧化形成挥发性的卤素单质，并将所述卤素单质导入检测装置进行检测，进而实现对微量卤素的检测。

在一些较为具体的实施方案中，所述的检测方法具体包括：先将反应试剂、待测溶液分别通过进样管输入反应管路，使所述反应试剂与待测溶液在所述反应管路中反应而形成混合体系，并使所述混合体系通过所述反应管路输送至气液分离单元，进而在所述气液分离单元中使所述混合体系内的气相物质被分离且导出至检测装置中。

在一些较为具体的实施方案中，所述的检测方法具体包括：向所述反应管路中导入惰性气体，以驱使所述反应管路内的混合体系进入气液分离单元中。

优选的，所述惰性气体包括纯度大于99.99％的高纯氩气。