[发明专利]一种鉴别精醛的检测方法在审
申请号: | 202010058180.4 | 申请日: | 2020-01-19 |
公开(公告)号: | CN111189827A | 公开(公告)日: | 2020-05-22 |
发明(设计)人: | 黄升;黄志云;刘明威;邱伟杰;袁莉莉 | 申请(专利权)人: | 佛山市南海北沙制药有限公司 |
主分类号: | G01N21/82 | 分类号: | G01N21/82 |
代理公司: | 北京和信华成知识产权代理事务所(普通合伙) 11390 | 代理人: | 陈俊钊 |
地址: | 528200 广东省佛山*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 鉴别 检测 方法 | ||
1.一种鉴别精醛的检测方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1、称取2,4-二硝基苯肼1.5-2.5g,量取硫酸溶液(1→2)20ml,然后将2,4-二硝基苯肼投入硫酸溶液中溶解混合,再加入水以将混合溶液配制至100ml,最后对混合溶液过滤以制作成检测液a;
S2、称取硝酸银1.0-2.0g,然后加水50-100ml溶解混合摇匀以制作成检测液b;
S3、量取待检测溶液50-100ml,然后加入水5-10ml、0.5mol/l硫酸滴定液5-10滴混合摇匀,并摇振1-2min,再静置1-2h,待分层后,取下层水溶液形成样品水解液;
S4、按份数量取样品水解液1-2份、检测液a3-6份,然后将样品水解液与检测液混合充分振荡并静置,若有橙红色沉淀生成,则样品水解液的酮基符合要求并进行步骤S5;若没有橙红色沉淀生成,则样品水解液的酮基不符合要求,试验结束;
S5、采用70-80℃的1mol/L氢氧化钠溶液清洗试验试管,然后用蒸馏水将试管洗净直至试验试管壁不挂水珠,再向试验试管加入2-4ml检测液b并滴加1mol/L的氨水溶液,若出现白色沉淀,则进行步骤S6;若不出现白色沉淀,则重新进行步骤S5;
S6、向试验试管继续逐滴滴加1mol/L的氨水溶液,直至步骤S5产生的白色沉淀恰好溶解,然后加入样品水解液1-2ml混合振荡摇匀,再将试验试管放入热水中温热10-15min,若试验试管壁有银镜生成,则样品水解液的醛基符合要求,样品水解液为精醛溶液;若试验试管无银镜生成,则样品水解液的醛基不符合要求。
2.根据权利要求1所述的一种鉴别精醛的检测方法,其特征在于:所述步骤S2中将硝酸银投入烧杯中然后加水。
3.根据权利要求1所述的一种鉴别精醛的检测方法,其特征在于:所述步骤S2中制作出的硝酸银溶液浓度为2%。
4.根据权利要求1所述的一种鉴别精醛的检测方法,其特征在于:所述步骤S4中最佳份数为样品水解液1份、检测液a3份。
5.根据权利要求4所述的一种鉴别精醛的检测方法,其特征在于:所述步骤S4中量取样品水解液1ml、检测液a3ml。
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