[发明专利]COF-1/GONs复合材料的制备及其在邻羟基植物激素检测中的应用有效
申请号: | 202010058467.7 | 申请日: | 2020-01-19 |
公开(公告)号: | CN111097387B | 公开(公告)日: | 2023-04-07 |
发明(设计)人: | 张兰;丁青青;张文敏 | 申请(专利权)人: | 闽江师范高等专科学校 |
主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/72 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 修斯文;蔡学俊 |
地址: | 350108 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | cof gons 复合材料 制备 及其 羟基 植物 激素 检测 中的 应用 | ||
1.一种COF-1/GONs复合材料作为固相萃取的吸附剂用于对痕量邻羟基植物激素的富集、检测,其特征在于,所述COF-1/GONs复合材料是在GONs上接枝1,4-苯二硼酸作为载体,然后使COF-1垂直生长在该载体上而制得;所述COF-1/GONs复合材料的制备方法,具体包括如下步骤:
(a)在0℃下将40.0 mL浓硫酸,1.0 g鳞片石墨搅拌混匀后,加入0.5 g硝酸钠,继续搅拌10 min后,在2h内将5.0 g高锰酸钾分8次缓慢加入,再搅拌反应2 h后,转入35℃油浴反应12 h,再加入60.0 mL水,升温到95℃反应30 min,自然降温,并加入70.0 mL水,到40℃时加入10.0 mL双氧水,放置8 h;最后将所得溶液在6000 rpm转速下离心3min,沉淀先用5%的盐酸洗以除去其中的金属离子和硫酸根离子,再反复用二次水洗直至pH接近中性以除掉多余的酸,后经冷冻干燥,即获得黄色海绵状氧化石墨;
(b)称取50.0 mg步骤(a)中所得的氧化石墨,于16.0 mL甲醇中超声3 h,得到氧化石墨烯的分散液,然后加入200.0 mg 1,4-苯二硼酸,将溶液转移至不锈钢反应釜中,在氮气氛围、90℃下退火20 h,制得功能化修饰的氧化石墨烯;
(c)将步骤(b)所得功能化修饰的氧化石墨烯用甲醇和均三甲苯/二恶烷分别洗3次后,分散到16.0 mL均三甲苯/二恶烷中,再加入150.0 mg 1,4-苯二硼酸,然后将溶液转移至不锈钢反应釜中,在氮气氛围、120℃下反应36 h后,用丙酮彻底洗涤产物,真空干燥,即得到所述COF-1/GONs复合材料;
所述邻羟基植物激素为玉米素核苷和芸苔素内酯。
2.根据权利要求1所述的COF-1/GONs复合材料作为固相萃取的吸附剂用于对痕量邻羟基植物激素的富集、检测,其特征在于,步骤(c)中所述均三甲苯/二恶烷中均三甲苯与二恶烷的体积比为1:1。
3.根据权利要求1所述的COF-1/GONs复合材料作为固相萃取的吸附剂用于对痕量邻羟基植物激素的富集、检测,其特征在于,所得COF-1/GONs复合材料的比表面积为220.6cm3·g-1。
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