[发明专利]一种异构体含量可控的叔戊基苯合成方法在审
| 申请号： | 202010059889.6 | 申请日： | 2020-01-19 |
| 公开（公告）号： | CN111217666A | 公开（公告）日： | 2020-06-02 |
| 发明（设计）人： | 武金丹;陈兴鹏;王磊;王志明;王聪;刘新伟;杨克俭;霍瑜姝 | 申请（专利权）人： | 中国天辰工程有限公司 |
| 主分类号： | C07C15/02 | 分类号： | C07C15/02;C07C2/86 |
| 代理公司： | 天津滨海科纬知识产权代理有限公司 12211 | 代理人： | 刘莹 |
| 地址： | 300400*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 异构体 含量 可控 叔戊基苯 合成 方法 | ||
1.一种异构体含量可控的叔戊基苯合成方法，其特征在于：包括如下制备步骤，
1)将叔戊醇与氢卤酸发生取代反应，得到卤代戊烷中间体；
2)卤代戊烷中间体与苯在Lewis酸催化下发生付克烷基化反应，得到叔戊基苯；其中Lewis酸为ZnCl2、FeCl3中的一种或两种的混合；付克烷基化反应的温度为-10～40℃；真空度为绝压2～75kPa；反应时间为0.5～4h。
2.根据权利要求1所述的异构体含量可控的叔戊基苯合成方法，其特征在于：步骤1)中，叔戊醇与氢卤酸的质量比为1：(1～10)；优选的，1：(1.6～3)。
3.根据权利要求1所述的异构体含量可控的叔戊基苯合成方法，其特征在于：步骤1)中，氢卤酸为盐酸、氢溴酸、氢碘酸中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的异构体含量可控的叔戊基苯合成方法，其特征在于：步骤1)中，取代反应的温度为10～70℃，反应时间为10～60min；优选的，反应温度为20～50℃，反应时间为20～40min。
5.根据权利要求1所述的异构体含量可控的叔戊基苯合成方法，其特征在于：步骤2)中，Lewis酸与卤代戊烷的质量比为(0.02～0.075)：1；优选的，(0.035～0.07)：1。
6.根据权利要求1所述的异构体含量可控的叔戊基苯合成方法，其特征在于：步骤2)中，所述卤代戊烷中间体需用溶剂溶解后滴加到反应体系中，卤代戊烷与溶剂的质量比为1：(1.0～3.0)；优选的，1：(2.0～2.5)。
7.根据权利要求6所述的异构体含量可控的叔戊基苯合成方法，其特征在于：所述溶剂为芳香类溶剂，优选的，所述芳香类溶剂为苯、氯苯、溴代苯中的一种或两种以上。
8.根据权利要求1所述的异构体含量可控的叔戊基苯合成方法，其特征在于：步骤2)中，付克烷基化反应的温度为0～20℃；真空度为绝压10～50kPa；反应时间为1～3h；优选的，反应温度为3～8℃，真空度为绝压25～50kPa。
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