[发明专利]一种基于二元催化乙醇法的木素分离方法在审
申请号: | 202010060203.5 | 申请日: | 2020-01-19 |
公开(公告)号: | CN111206448A | 公开(公告)日: | 2020-05-29 |
发明(设计)人: | 李金宝;冯盼;修慧娟;李静宇;黎金桂;谢竺航;赵欣;王芝 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | D21C3/20 | 分类号: | D21C3/20;D21C3/02;D21C3/22;C08H7/00;C08B37/14;C07G1/00 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 李晓晓 |
地址: | 710021*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 二元 催化 乙醇 分离 方法 | ||
本发明公开了一种基于二元催化乙醇法的木素分离方法,首先获取木质纤维素的水热固相产物;将过氧化氢与乙醇溶液混合,配制得到反应溶液;将水热固相产物、反应溶液及氢氧化钠混合反应后,得到固液混合产物,过滤分相,得到初步固相产物及液相产物;采用乙醇溶液对初步固相产物进行洗涤,过滤分相后,得到固相产物;采用水对固相产物进行洗涤,干燥后,得到粗纤维素;对液相产物进行稀释,酸化,静置,沉淀,过滤,干燥后得到乙醇木素;本发明通过添加过氧化氢及氢氧化钠二元催化剂,二元催化体系协同作用断裂木素大分子中的醚键,使木素降解为小分子溶解到乙醇溶液中,在保证纤维素得率较高的同时,有效提高了木素的脱除率。
技术领域
本发明属于木质纤维素生物质精炼技术领域,特别涉及一种基于二元催化乙醇法的木素分离方法。
背景技术
木质纤维素生物质中三大组分纤维素、半纤维素和木素的分离是生物质资源实现高值化利用的前提;目前水热法分离半纤维素已经实现工业化生产,水热法由于其溶剂本身的清洁,同时分离半纤维素效果较好,相比传统的预处理方法有着明显的优势;由于乙醇溶剂是一种可回收利用的无毒试剂,同时也是一种木素的良好溶剂,因此乙醇法分离木素可以实现清洁化;单独的水热法处理对半纤维素分离效果好,但是对木素的分离效果极差,而单独的乙醇法对木素的分离效果好,但是对半纤维素的分离效果远不及水热法;因此,若采用水热-乙醇两步联合处理,有望利用各自的优势,实现半纤维素、木素和纤维素的分级分离,但是实际效果是:水热-乙醇法对半纤维素的分离效果非常好,但对木素的分离效果却不理想,甚至不及单独的乙醇法,导致整体工艺存在分离效率低的问题。
发明内容
针对现有技术中存在的技术问题,本发明提供了一种基于二元催化乙醇法的木素分离方法,以解决现有技术中木素分离效果差的技术问题。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案为:
本发明提供了一种基于二元催化乙醇法的木素分离方法,包括以下步骤:
步骤1、获取木质纤维素的水热固相产物;
步骤2、将过氧化氢与乙醇溶液混合,配制得到反应溶液;将水热固相产物、反应溶液及氢氧化钠混合反应后,得到固液混合产物;
步骤3、对步骤2中的固液混合产物进行过滤分相,得到初步固相产物及液相产物;采用乙醇溶液对初步固相产物进行洗涤,过滤分相后,得到固相产物;
步骤4、采用水对固相产物进行洗涤,干燥后,得到粗纤维素;对液相产物进行稀释,酸化,静置,沉淀,过滤,干燥后得到乙醇木素。
进一步的,步骤1中,将秸秆在150~200℃条件下,固液比为1:12~1:32g/mL条件下,水热处理30~120min后,得到所述水热固相产物。
进一步的,步骤2中,水热固相产物与反应溶液的固液比为1:12~1:32g/mL;其中,乙醇溶液中乙醇的质量分数为40%-80%;过氧化氢的质量为水热固相产物绝干质量的0.1%-5%,氢氧化钠的质量为水热固相产物绝干质量的0.1%-5%。
进一步的,步骤2中,采用将水热固相产物、反应溶液及氢氧化钠溶液置于反应釜中,采用在温度为170-220℃、转速为230-650rpm进行反应,反应时间为30-180min。
进一步的,步骤3中,乙醇溶液中乙醇的质量分数为40%-80%。
进一步的,步骤4中,采用去离子水对液相产物进行稀释,稀释过程去离子水与液相产物的体积比为1:2-1:5。
进一步的,步骤4中,酸化过程,液相产物稀释液的pH为2-6。
进一步的,步骤4中,干燥过程采用真空干燥。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
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