[发明专利]石墨烯分散剂及其制备方法、石墨烯的制备方法有效

专利信息
申请号: 202010061518.1 申请日: 2020-01-19
公开(公告)号: CN111170864B 公开(公告)日: 2023-06-30
发明(设计)人: 张建安;张康民;吴明元;吴庆云;杨建军;刘久逸 申请(专利权)人: 合肥艾克思维新材料科技有限公司
主分类号: C07C69/24 分类号: C07C69/24;C07C67/14;C01B32/19;C09K23/34;C09K23/00
代理公司: 合肥天明专利事务所(普通合伙) 34115 代理人: 张梦媚
地址: 230601 安徽省合肥市经济技术开*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 石墨 分散剂 及其 制备 方法
【说明书】:

发明公开了一种石墨烯分散剂及其制备方法和石墨烯的制备方法,将9‑蒽醇和硬酯酰氯通过亲和酰基取代反应制得一种小分子石墨烯分散剂,该小分子石墨烯分散剂用于液相剥离石墨制备石墨烯效率高且环保,且制备工艺简单,反应条件温和易于控制。

技术领域

本发明属于分散剂技术领域,具体涉及一种石墨烯分散剂及其制备方法,还涉及一种石墨烯的制备方法。

背景技术

石墨烯是由sp2杂化碳原子相互连接形成单原子层的二维碳纳米材料,厚度仅为0.334nm,石墨烯结构相当特殊,因为它具有完美的sp2杂化碳结构,大的共轭键体系,以及在二维平面中具有无限重复的周期性结构;特殊而稳定的晶体结构赋予了石墨烯众多独特的特性。例如,石墨烯具有高导热性(室温下3000-5000W/mk),高导电性(室温下电子迁移率超过15000cm2/vs),高比表面积(约2630m2 g-1)。因此,石墨烯在柔性储能装置、光电、传感器、半导体材料、药物载体等领域具有广阔的应用前景。

目前,石墨烯的制备方法主要包括机械剥离法、液相剥离法、氧化还原法、化学气相沉积法、外延生长法等。虽然这些方法可以制备高质量的石墨烯,但也存在缺点,必须针对实际应用加以解决。其中,机械剥离、外延生长、化学气相沉积的方法可以得到缺陷含量低的石墨烯,但是这三种方法制备的石墨烯产率和产量较低,不能用于大量制备石墨烯。氧化还原法可以在溶液中大量制备石墨烯,但在氧化的过程中石墨的晶体结构被破坏,还原后不能得到石墨本身具有的sp2杂化结构,最终得到的石墨烯含有大量的缺陷和杂原子,损坏了石墨烯的力学、电学和机械性质。液相剥离法是通过超声波或剪切处理将石墨烯从石墨中剥离下来,并在分散剂的辅助作用下将石墨烯分散在溶液中,该方法原料价格低廉,得到的石墨烯缺陷含量低,晶体结构可以得到保护,而且可以大量制备,是可以廉价大量制备石墨烯的有效方法。但已有的石墨烯制备方法均存在一定的局限,与现有工业技术和大规模工业生产有较大距离。

现有的用于液相剥离石墨的石墨烯分散剂包括十二烷基苯磺酸钠、阿拉伯胶、聚乙烯吡咯烷酮等,也有一些自合成的有机分子和高分子聚合物等。但是这些石墨烯分散剂在水溶液中分散石墨烯的能力非常有限,使得经过超声剥离以后,得到的溶液中石墨烯浓度低,分散性能不佳。现有技术中公开了一种石墨烯分散剂的分散方法,制备的石墨烯分散剂包含氟碳表面活性剂,但该制备方法制备的含氟石墨烯分散剂并不环保。现有技术中还公开了一种石墨烯分散剂,其主要由N-甲基-吡咯烷酮、十六烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、木质素磺酸钠、胆酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚氧乙烯月桂醚1-3份,吐温80等制备而成,其原料使用过多,工艺复杂且繁琐。现有技术中还公开了一种石墨烯分散剂及石墨烯分散液的制备方法,其采用由天然氨基酸残基组成的多肽分散剂制备石墨烯分散液,但该制备工艺繁琐复杂,且制备的石墨烯分散液浓度低。

发明内容

有鉴于此,本发明有必要提供一种石墨烯分散剂及其制备方法和应用,该石墨烯分散剂的制备方法将9-蒽醇和硬酯酰氯加入非质子化溶剂中充分溶解混合后再加入碱液制备而成,该石墨烯分散剂用于液相剥离石墨制备石墨烯效率高且环保,且制备工艺简单,反应条件温和易于控制,解决了现有的石墨烯分散剂工艺复杂、产率低且不环保的技术问题。

为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:

一种石墨烯分散剂,其化学结构式为:

本发明还公开了一种上述石墨烯分散剂的制备方法,包括以下步骤:

将9-蒽醇和硬酯酰氯加入非质子化溶剂中充分溶解,形成均一的混合溶液;

向所述混合溶液中加入碱液搅拌反应后,纯化、干燥制得所述石墨烯分散剂。

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