[发明专利]一种基于含铁硅酸镍的阻燃环氧树脂及其制备方法

权利要求书

1.一种基于含铁硅酸镍的阻燃环氧树脂，其特征在于，该阻燃环氧树脂含有质量百分比为93~99.9%的环氧树脂和0.1~7%的含铁硅酸镍；所述环氧树脂由环氧树脂单体与固化剂组成，所述环氧树脂单体质量百分比为70~80%，环氧固化剂质量百分比为20~30%；

合成含铁硅酸镍的原料中，含有硅酸镍和铁类化合物，以硅酸镍和铁类化合物的总量为100%计，含有质量百分比为10~50%的硅酸镍和50%~90%的铁类化合物；合成硅酸镍的原料组分中，含有硅源SiO ₂和镍源，以硅源SiO ₂和镍源的总量为100%计，含有质量百分比为10~40%的硅源SiO ₂和60~90%的镍源；

所述硅源SiO ₂为硅烷化合物TMOS、TEOS、KH550、KH560、KH570中的一种或多种的水解产物；所述硅源SiO ₂的制备方法为：将体积比为1~4:80: 30的NH ₃·H ₂O、C ₂H ₅OH、去离子水配成溶液，在搅拌下缓慢滴加由体积比为1~4:80的硅烷化合物、C ₂H ₅OH配成的混合溶液，连续搅拌6~12小时，使得硅烷化合物充分水解，然后将产物离心，用乙醇洗涤后干燥，即得到SiO ₂微球，作为合成硅酸镍的硅源SiO ₂；

所述镍源为NiCl ₂、Ni(NO ₃) ₂、Ni(CH ₃COO) ₂中的一种或多种；

所述铁类化合物为FeCl ₃、Fe(NO ₃) ₃、Fe(PO ₄) ₃中的一种或多种；

所述阻燃环氧树脂的制备方法包括以下步骤：

（1）将质量比为0.02~0.09: 20的硅源SiO ₂和去离子水混合，超声至均匀悬浮液，得SiO₂溶液；将质量比为0.14~0.18: 0.5~1: 30的镍源、NH ₄Cl、去离子水配好溶液，再用NH ₃·H₂O调节混合溶液的pH至8~10，然后将该溶液与上述的SiO ₂水溶液混合后倒入聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜中进行水热反应，反应温度为80~100℃，反应时间为8~14小时；然后将反应釜中的产物离心，用乙醇洗涤后干燥，即得到硅酸镍；

（2）将质量比为0.23~1.15:1.15~2.07: 50的硅酸镍、铁类化合物、去离子水配成混合溶液，搅拌一段时间后，再用NH ₃·H ₂O调节混合溶液的pH至7~9，继续搅拌4~8小时；随后将产物离心干燥，得到含铁硅酸镍；

（3）将环氧树脂单体在60~100℃下加热搅拌，同时，将质量比为0.1~7: 30~50的含铁硅酸镍、丙酮超声混合20~30分钟后加入环氧树脂单体中，持续搅拌1.5~2.5小时；随后加入熔融后的环氧固化剂，除去气泡后倒入模具，在烘箱里固化，固化温度控制为90~120℃下2小时，140~180℃下2小时，即得所述的一种基于含铁硅酸镍的阻燃环氧树脂。

2.根据权利要求1所述的基于含铁硅酸镍的阻燃环氧树脂，其特征在于，所述环氧树脂单体为缩水甘油醚类环氧树脂、缩水甘油酯类环氧树脂、缩水甘油胺类环氧树脂、线型脂肪族类环氧树脂、脂环族类环氧树脂中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的基于含铁硅酸镍的阻燃环氧树脂，其特征在于，所述环氧固化剂为脂肪族胺类固化剂、芳族胺类固化剂、酰胺基胺类固化剂、潜伏固化胺类固化剂中的一种或多种。