[发明专利]一种基于含铁硅酸镍的阻燃环氧树脂及其制备方法有效
申请号: | 202010061841.9 | 申请日: | 2020-01-19 |
公开(公告)号: | CN111154233B | 公开(公告)日: | 2022-06-28 |
发明(设计)人: | 聂士斌;金蝶;杨继年;徐煜轩;杨威 | 申请(专利权)人: | 安徽理工大学 |
主分类号: | C08L63/02 | 分类号: | C08L63/02;C08K3/34;C08K3/28 |
代理公司: | 安徽顺超知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 34120 | 代理人: | 陈波;张芳 |
地址: | 232001 安徽省淮南*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 硅酸 阻燃 环氧树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种基于含铁硅酸镍的阻燃环氧树脂,其特征在于,该阻燃环氧树脂含有质量百分比为93~99.9%的环氧树脂和0.1~7%的含铁硅酸镍;所述环氧树脂由环氧树脂单体与固化剂组成,所述环氧树脂单体质量百分比为70~80%,环氧固化剂质量百分比为20~30%;
合成含铁硅酸镍的原料中,含有硅酸镍和铁类化合物,以硅酸镍和铁类化合物的总量为100%计,含有质量百分比为10~50%的硅酸镍和50%~90%的铁类化合物;合成硅酸镍的原料组分中,含有硅源SiO 2和镍源,以硅源SiO 2和镍源的总量为100%计,含有质量百分比为10~40%的硅源SiO 2和60~90%的镍源;
所述硅源SiO 2为硅烷化合物TMOS、TEOS、KH550、KH560、KH570中的一种或多种的水解产物;所述硅源SiO 2的制备方法为:将体积比为1~4:80: 30的NH 3·H 2O、C 2H 5OH、去离子水配成溶液,在搅拌下缓慢滴加由体积比为1~4:80的硅烷化合物、C 2H 5OH配成的混合溶液,连续搅拌6~12小时,使得硅烷化合物充分水解,然后将产物离心,用乙醇洗涤后干燥,即得到SiO 2微球,作为合成硅酸镍的硅源SiO 2;
所述镍源为NiCl 2、Ni(NO 3) 2、Ni(CH 3COO) 2中的一种或多种;
所述铁类化合物为FeCl 3、Fe(NO 3) 3、Fe(PO 4) 3中的一种或多种;
所述阻燃环氧树脂的制备方法包括以下步骤:
(1)将质量比为0.02~0.09: 20的硅源SiO 2和去离子水混合,超声至均匀悬浮液,得SiO2溶液;将质量比为0.14~0.18: 0.5~1: 30的镍源、NH 4Cl、去离子水配好溶液,再用NH 3·H2O调节混合溶液的pH至8~10,然后将该溶液与上述的SiO 2水溶液混合后倒入聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜中进行水热反应,反应温度为80~100℃,反应时间为8~14小时;然后将反应釜中的产物离心,用乙醇洗涤后干燥,即得到硅酸镍;
(2)将质量比为0.23~1.15:1.15~2.07: 50的硅酸镍、铁类化合物、去离子水配成混合溶液,搅拌一段时间后,再用NH 3·H 2O调节混合溶液的pH至7~9,继续搅拌4~8小时;随后将产物离心干燥,得到含铁硅酸镍;
(3)将环氧树脂单体在60~100℃下加热搅拌,同时,将质量比为0.1~7: 30~50的含铁硅酸镍、丙酮超声混合20~30分钟后加入环氧树脂单体中,持续搅拌1.5~2.5小时;随后加入熔融后的环氧固化剂,除去气泡后倒入模具,在烘箱里固化,固化温度控制为90~120℃下2小时,140~180℃下2小时,即得所述的一种基于含铁硅酸镍的阻燃环氧树脂。
2.根据权利要求1所述的基于含铁硅酸镍的阻燃环氧树脂,其特征在于,所述环氧树脂单体为缩水甘油醚类环氧树脂、缩水甘油酯类环氧树脂、缩水甘油胺类环氧树脂、线型脂肪族类环氧树脂、脂环族类环氧树脂中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的基于含铁硅酸镍的阻燃环氧树脂,其特征在于,所述环氧固化剂为脂肪族胺类固化剂、芳族胺类固化剂、酰胺基胺类固化剂、潜伏固化胺类固化剂中的一种或多种。
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