[发明专利]单塔萃取精馏分离四氢呋喃-水混合物的装置及其方法

说明书

本发明涉及一种单塔萃取精馏分离四氢呋喃‑水混合物的装置，包括萃取精馏塔、冷凝器、再沸器、回流罐和回流泵。本发明使用吡咯烷酮作为萃取剂，通过单个萃取精馏塔分离四氢呋喃和水的混合物。萃取剂从萃取精馏塔上部进料，原料四氢呋喃‑水混合物从萃取精馏塔下部进料，经过多级汽液传质，塔顶得到四氢呋喃产品，塔釜采出废水。本发明单个塔实现四氢呋喃‑水体系的分离，解决了四氢呋喃‑水体系在常压下形成共沸物而难分离的问题，省去了常规的溶剂回收塔，具有工艺简单、能耗低、回收率高等优点。

技术领域

本发明涉及一种单塔萃取精馏分离四氢呋喃-水混合物的装置及其方法，属于化工分离纯化领域。

背景技术

四氢呋喃是一种性能优良的有机溶剂，特别适用于溶解PVC、聚偏氯乙烯和丁苯胺，广泛用作表面涂料、防腐涂料、印刷油墨、磁带、薄膜涂料的溶剂和电镀铝的反应溶剂。并且四氢呋喃也是一种重要的有机合成原料，主要作为医药、农药及特种橡胶的原料。制药企业在药物生产过程中，大量使用四氢呋喃溶剂，产生了含有四氢呋喃的废液，有效回收废液中的四氢呋喃不仅能降低生产成本，还能减少废物的环境影响。但是四氢呋喃与水互溶且能形成最低共沸物，所以很难采用简单精馏实现两者的分离。

萃取精馏属于特殊精馏，它在精馏过程中引入第三溶剂从而显著提高待分离体系的相对挥发度，是分离共沸物或近沸物的一种有效手段。工业上采用萃取精馏分离四氢呋喃-水混合物的工艺已有报道。CN 200510016029.X公开了一种采用1，2-丙二醇为萃取剂间歇萃取精馏分析四氢呋喃和水共沸物的方法，但是采用间歇操作，操作繁琐。黄动昊等（沈阳化工大学学报，2015年第29卷第3期）提出了使用二甲基亚砜为萃取剂的萃取精馏分离四氢呋喃-水混合液。萃取精馏过程中由于萃取剂用量较大，需要一个溶剂回收塔进行二甲基亚砜回收利用。这种较大的溶剂比增加了萃取精馏塔和溶剂回收塔的负荷，使得双塔工艺流程具有分离过程复杂、能耗高、设备投资大等缺陷。另外，由于该工艺使用高沸点溶剂二甲基亚砜（189℃）作为萃取剂，溶剂回收塔的塔釜温度高，无法使用低压蒸汽作为溶剂回收塔再沸器的热源，导致运行成本高。为了降低双塔精馏的能耗，韩淑萃等（化学工程，2018年第46卷第11期）将变压精馏与萃取精馏技术相耦合，提出了以二甲基亚砜为萃取剂分离四氢呋喃-水的热集成萃取精馏过程。虽然该方法可以通过热集成降低过程能耗，但是两塔之间的耦合度高，工艺复杂，给工艺的生产控制带来挑战。

发明内容

鉴于现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种单塔萃取精馏分离四氢呋喃-水混合物的装置及其方法。

为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种单塔萃取精馏分离四氢呋喃-水混合物的装置，包括萃取精馏塔、冷凝器、再沸器、回流罐和回流泵；

萃取精馏塔在中上部和下部分别设有萃取剂进料口和原料进口，萃取精馏塔塔顶气相出口与冷凝器热端的进口连接，冷凝器出口与回流罐的进料口相通，回流罐的出料口与回流泵进口相连，回流泵的出料口与萃取精馏塔的回流口相通，萃取精馏塔塔釜与再沸器的进口相接，再沸器的出口与塔釜上部相通。

优选的，萃取精馏塔的理论塔板数为25~40块，萃取剂进料口位于塔1/3~1/2处，原料进口位于塔的4/5~5/6处。

一种单塔萃取精馏分离四氢呋喃-水混合物的装置的方法，按以下步骤进行：

（1）萃取剂吡咯烷酮从中上部萃取剂进料口送入萃取精馏塔，原料四氢呋喃和水混合物预热后送入萃取精馏塔下部原料进口，与从萃取精馏塔上部进入的萃取剂逆流接触，进行多级汽液传质；

（2）萃取精馏塔塔顶四氢呋喃蒸汽经冷凝器发生相变形成液相凝液；

（3）冷凝器出来的液相送入回流罐，回流罐排出的物料经回流泵加压后，一部分作为回流返回萃取精馏塔，另一个部分作为四氢呋喃产品采出；