[发明专利]一种氧芴直接催化加氢制备邻苯基苯酚的方法

权利要求书

1.一种氧芴直接催化加氢制备邻苯基苯酚的方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)以氧芴为原料，氢气作为氢源，固定床反应器填装改性催化剂，加热升温，氧芴预热蒸发后以气相和氢气混匀并连续化地从固定床上端通入，采用固定床直接进行催化加氢反应，连续接收从反应器流出的含有生成物邻苯基苯酚的混合气；

(2)在接收的含有生成物邻苯基苯酚的混合气中加入碱性水溶液，充分搅拌抽滤分离，分离后的固体为未反应的氧芴，氧芴经烘干后作为反应物返回步骤(1)重新利用，分离后的滤液为含有邻苯基苯酚的盐；

(3)分离后的滤液中加入酸溶液，调节pH为5-7，产生沉淀，将沉淀物抽滤分离水洗后再经重结晶溶剂进行重结晶，即得邻苯基苯酚。

2.根据权利要求1所述的一种氧芴直接催化加氢制备邻苯基苯酚的方法，其特征在于：所述氧芴预热蒸发后以气相和氢气混匀并按照氢气：氧芴＝(0.5-50)：1的摩尔比连续化地从固定床上端通入。

3.根据权利要求1所述的一种氧芴直接催化加氢制备邻苯基苯酚的方法，其特征在于：所述步骤(1)中反应温度范围控制在300℃-400℃，压力范围控制在0.1-100atm，空速范围控制在10h^--5000h^-。

4.根据权利要求1所述的一种氧芴直接催化加氢制备邻苯基苯酚的方法，其特征在于：所述步骤(2)中所述碱性水溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾的水溶液；步骤(3)中酸溶液为硫酸、盐酸、硝酸中的一种或多种；步骤(3)中的重结晶溶剂为石油醚。

5.根据权利要求1所述的一种氧芴直接催化加氢制备邻苯基苯酚的方法，其特征在于：所述步骤(1)中从固定床反应器中出来的未反应的氢气通过管道直接作为反应物再次从固定床反应器上端通入。

6.根据权利要求1所述的一种氧芴直接催化加氢制备邻苯基苯酚的方法，其特征在于：所述改性催化剂的初始催化剂主要为过度金属、过度金属氯化物或过度金属硝酸盐中的一种或多种，改性催化剂的改性方法包括如下步骤：

(1)催化剂载体预处理：将催化剂载体置于100-150℃恒温鼓风干燥箱中干燥3-5h后冷却至室温；

(2)等体积浸渍：将初始催化剂和竞争吸附剂的混合水溶液倒入预处理后的催化剂载体中，搅拌均匀后置于空气中浸渍2-24h，将浸渍后的载体置于100-150℃恒温鼓风干燥箱中烘干8-24h；

(3)活化还原处理：等体积浸渍并烘干后的催化剂载体置于固定床反应器恒温段中，在氮气流量为30-280ml/min下，程序升温至400-500℃，升温速度为8-12℃/min，焙烧3-6h，然后改为氢气流量为30-250ml/min下，还原3-6h；

(4)二次等体积浸渍：配制催化剂助剂浸渍液，将催化剂助剂浸渍液倒入还原处理后的催化剂载体中，搅拌均匀后置于空气中浸渍2-24h，将浸渍后的催化剂置于100-150℃恒温鼓风干燥箱中烘干8-24h；

(5)二次活化还原处理：将二次等体积浸渍并烘干后的催化剂载体置于固定床反应器恒温段中，在氮气流量为30-280ml/min下，程序升温至400-500℃，升温速度为8-12℃/min，焙烧3-6h，然后改为氢气流量为30-250ml/min下，还原3-6h，既得改性催化剂。

7.根据权利要求6所述的一种氧芴直接催化加氢制备邻苯基苯酚的方法，其特征在于：所述过度金属主要为镍、钯、铂、铑、铱，所述初始催化剂发负载量范围在0.1-5％之间。

8.根据权利要求6所述的一种氧芴直接催化加氢制备邻苯基苯酚的方法，其特征在于：所述催化剂载体为活性炭、氧化镁、氧化铝、氧化钛、二氧化硅中的一种，催化剂载体的比表面积范围控制在20-1000m²/g。

9.根据权利要求6所述的一种氧芴直接催化加氢制备邻苯基苯酚的方法，其特征在于：所述竞争吸附剂为柠檬酸、草酸、盐酸、水杨酸、硝酸中的一种或多种，竞争吸附剂的加入量为催化剂载体重量的1-10％。

10.根据权利要求6所述的一种氧芴直接催化加氢制备邻苯基苯酚的方法，其特征在于：所述催化剂助剂浸渍液的制备方法主要为：称取催化剂助剂溶于去离子水中搅拌均匀即可；所述催化剂助剂浸渍液中催化剂助剂的加入量为催化剂载体重量的1-10％；所述催化剂助剂为碳酸钾、碳酸钠、硫酸钾、硫酸钠、氢氧化钾、氢氧化钠中的一种或多种。