[发明专利]超重力可视化的透明示踪天然气水合物试验材料制备方法有效
申请号: | 202010063060.3 | 申请日: | 2020-01-19 |
公开(公告)号: | CN111289318B | 公开(公告)日: | 2021-01-26 |
发明(设计)人: | 王路君;朱斌;陈云敏;林伟岸 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | G01N1/28 | 分类号: | G01N1/28;C10L3/10 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 林超 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 重力 可视化 透明 天然气 水合物 试验 材料 制备 方法 | ||
1.一种超重力可视化的透明示踪天然气水合物试验材料制备方法,其特征在于:方法包括以下步骤:
步骤一:骨架制备:在高压釜(1)内利用透明材料制备天然气水合物所需的固体骨架颗粒(5)堆积物,并在固体骨架颗粒(5)堆积物顶部上铺设覆盖透水石(6),透水石(6)上再放置加压块(7);
步骤二:空气置换:装配和密封高压釜(1),仅留顶部通道(3)和底部通道(4);从底部通道(4)向高压釜(1)内注入二氧化碳气体,在二氧化碳气体的挤压作用下,固体骨架颗粒(5)之间空气将逐渐向上移动并从顶部通道(3)排出,直至的高压釜(1)内的空气完全被二氧化碳置换;
步骤三:流体制备:按照特定比例向去离子水中注入水溶性荧光剂,并对制备好的溶液进行抽真空排气,制备获得含荧光剂无气去离子水;
步骤四:流体注入:从底部通道(4)向高压釜(1)内注入含荧光剂无气去离子水,在含荧光剂无气去离子水的挤压作用下多余的二氧化碳气体将从顶部通道(3)排出,少量二氧化碳气体将溶解到去离子水中,直至达到预定液面高度;
步骤五:真空排气:关闭底部通道(4),利用抽真空装置从顶部通道(3)抽排高压釜(1)内部气体,直至去离子水中溶解的和高压釜(1)内残余的二氧化碳气体被抽排出,使得固体骨架颗粒(5)堆积物达到临近饱和状态;
步骤六:控温加压:控制高压釜(1)内保持预定温度,从顶部通道(3)向高压釜(1)内注入甲烷气体直至预定压力;
步骤七:甲烷注气:保持高压釜(1)内压力恒定条件下,利用微纳米气泡发生器从底部通道(4)向高压釜(1)内临近饱和状态的固体骨架颗粒(5)内注入甲烷细化气泡,甲烷细化气泡将附着在固体骨架颗粒(5)表面;
步骤八:水合物生成:关闭顶部通道(3)和底部通道(4)保持高压釜(1)内恒温等容,固体骨架颗粒(5)附近甲烷气体将和去离子水发生化学反应,在固体骨架颗粒孔隙中生成天然气水合物,而溶解在去离子水中的荧光剂也保留在天然气水合物内部,天然气水合物与透明固体骨架颗粒组成的试验材料具有高透明度特征;
步骤九:恒温稳压:重复上述步骤七、八,直至生成的具有高透明度特征的天然气水合物材料达到超重力可视化试验所需量,最后在反应结束后调节高压釜(1)内上部气体层压力至预定压力,稳定若干小时。
2.根据权利要求1所述的超重力可视化的透明示踪天然气水合物试验材料制备方法,其特征在于:所述步骤一中,固体骨架颗粒(5)具体为粒径0.25~0.05mm高纯度熔融石英砂。
3.根据权利要求1所述的超重力可视化的透明示踪天然气水合物试验材料制备方法,其特征在于:所述步骤三中,所述的水溶性荧光剂为二苯乙烯型衍生物,去离子水和水溶性荧光剂的质量配比关系是500:1。
4.根据权利要求1所述的超重力可视化的透明示踪天然气水合物试验材料制备方法,其特征在于:所述步骤七中的甲烷细化气泡是指甲烷气体通过微纳米气泡发生器制备而成。
5.根据权利要求1所述的超重力可视化的透明示踪天然气水合物试验材料制备方法,其特征在于:所述步骤六和七中,控制高压釜(1)内温度保持5℃,施加压力保持在20MPa恒定。
6.根据权利要求1所述的超重力可视化的透明示踪天然气水合物试验材料制备方法,其特征在于:所述步骤九中,调节高压釜(1)内上部气体层压力至15MPa,稳定12小时。
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