[发明专利]一种结晶氯化铝深度水解脱氯方法及装置有效
申请号: | 202010063172.9 | 申请日: | 2020-01-20 |
公开(公告)号: | CN111204784B | 公开(公告)日: | 2021-11-30 |
发明(设计)人: | 王兆文;杨酉坚;郑晏辰;庞小娟;陶文举;胡宪伟;石忠宁 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | C01F7/02 | 分类号: | C01F7/02;C01F7/30 |
代理公司: | 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 | 代理人: | 徐笑阳 |
地址: | 110819 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 结晶 氯化铝 深度 水解 方法 装置 | ||
1.一种结晶氯化铝深度水解脱氯方法,其特征在于:将物料AlCl3·6H2O晶体置于高压管式炉中,在加压、水蒸气气氛条件下水解,反应温度300℃~500℃,压力0.2~0.7Mpa,加热时间0.5~3h,反应过程中通过调节通入的水蒸气流量,使从高压管式炉排出的尾气中氯化氢的浓度小于1%,其中:1%指的是1gHCl/100gH2O;
所述方法通过控制水解过程中的温度和压力,以获得不同晶型和不同氯含量的深脱氯产品:
(1)温度300℃~370℃,压力0.2~0.7Mpa,获得的最终产品为一水铝石,AlOOH晶型,产品氯含量小于3.0%;
(2)温度380℃~500℃,压力0.2~0.45Mpa,获得的最终产品为氧化铝,ρ-Al2O3晶型,产品氯含量小于1.5%;
(3)温度380℃~500℃,压力0.55~0.7Mpa,获得的最终产品为一水铝石,AlOOH晶型,产品氯含量小于1.5%。
2.根据权利要求1所述的一种结晶氯化铝深度水解脱氯方法,其特征在于:所述高压管式炉出口的尾气冷却液化后,冷却液酸碱度pH值大于0.5。
3.根据权利要求1所述的一种结晶氯化铝深度水解脱氯方法,其特征在于:所述加压、水蒸气气氛条件下的水解过程采用静态煅烧或对物料进行搅拌,物料在水解过程中保持固体粉末状态与水蒸气接触反应,不能使物料接触液态水,即整个反应过程为固-气两相反应。
4.根据权利要求1所述的一种结晶氯化铝深度水解脱氯方法,其特征在于:若实施预脱氯处理,则加压、水蒸气气氛条件下水解过程中,水蒸气的流量的为:0.5~10 gH2O/(min﹒gAl2O3),若未实施预脱氯处理,水蒸气流量为10~20 gH2O/(min﹒gAl2O3)。
5.根据权利要求4所述的一种结晶氯化铝深度水解脱氯方法,其特征在于:将物料AlCl3·6H2O晶体置于高压管式炉前,对物料进行预脱氯处理,然后将初步脱氯产品置于高压管式炉中在加压、水蒸气气氛条件下水解,所述预脱氯处理为:将物料AlCl3·6H2O晶体在常压、温度为300℃~450℃条件下低温煅烧1~3小时,煅烧过程中向物料AlCl3·6H2O晶体表面通入空气或氩气气流将水解反应生成的氯化氢气体导出。
6.根据权利要求5所述的一种结晶氯化铝深度水解脱氯方法,其特征在于:经预脱氯处理后,AlOOH晶型一水铝石或ρ-Al2O3晶型氧化铝的转化率大于90%。
7.根据权利要求5所述的一种结晶氯化铝深度水解脱氯方法,其特征在于:所述初步脱氯产品为一种以氧化铝为主的非晶态产物,其中氧化铝含量90%以上,氯含量小于7%。
8.根据权利要求5所述的一种结晶氯化铝深度水解脱氯方法,其特征在于:所述预脱氯处理的煅烧方法为静态煅烧、回转窑或流态化煅烧。
9.一种基于权利要求2所述结晶氯化铝深度水解脱氯方法的装置,其特征在于:所述装置包括:蒸汽发生器、高压管式炉,所述蒸汽发生器通过进气管道连接高压管式炉的进气口,所述进气管道上靠近蒸汽发生器的一侧设有蒸汽流量计,靠近高压管式炉的一侧设有蒸汽入口控制阀,所述高压管式炉的出气口连接输气管道,所述输气管道上按照气流方向依次设有气体压力表、蒸汽出口控制阀、氯化氢浓度测量模块及酸碱度pH测量模块,所述酸碱度pH测量模块内置微型冷凝器,所述蒸汽流量计、蒸汽入口控制阀、氯化氢浓度测量模块、酸碱度pH测量模块与控制器或控制系统连接,控制器或控制系统根据检测氯化氢浓度及酸碱度pH值向蒸气入口控制阀发出指令控制高压管式炉的水蒸气通入量。
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