[发明专利]一种聚丙烯腈纤维疏水处理剂及其制备方法有效
申请号: | 202010063575.3 | 申请日: | 2020-01-20 |
公开(公告)号: | CN111172763B | 公开(公告)日: | 2021-04-20 |
发明(设计)人: | 周存;左春龙 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
主分类号: | D06M15/55 | 分类号: | D06M15/55;D06M15/53;D06M11/74;C08G59/14;D06M101/28 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 付长杰 |
地址: | 300387 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚丙烯 纤维 疏水 处理 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚丙烯腈纤维疏水处理剂,其特征在于,该处理剂中各物质的质量百分比为:能与水互溶的磷酸改性双酚A环氧树脂0.4%-1.0%;聚氧乙烯醚型非离子表面活性剂0.1%-0.20%;含氟表面活性剂0.05%-0.20%;氧化石墨烯0.02%-0.08%,余量是水;处理剂能使聚丙烯腈纤维的纤维表面表现为超疏水的特性。
2.根据权利要求1所述的疏水处理剂,其特征在于,所述氧化石墨烯为氧化石墨烯薄片,薄片的片径为0.5-5μm,厚度为0.8-1.2nm。
3.一种聚丙烯腈纤维疏水处理剂的制备方法,该方法包括如下步骤:
(1)以磷酸为改性剂制备磷酸改性环氧树脂:
将环氧树脂与丙酮加入反应器中,开启搅拌并缓慢加热至环氧树脂完全溶解,然后分批次加入蒸馏水,继续加热反应器至40-50℃,再分批次加入磷酸;加料完毕后维持反应温度为60-80℃,当测定的酸值或环氧值不再变化时反应结束;反应结束后,减压蒸馏脱除丙酮和水,得到磷酸改性环氧树脂;
(2)以磷酸改性环氧树脂为原料水解中和,制备水溶性环氧树脂:
将步骤(1)制得的磷酸改性环氧树脂溶于无水乙醇,再加入KOH的乙醇溶液,搅拌并加热,控制反应温度为60-80℃,反应时间为1-3h,反应结束后溶液pH值为7.5-8.5;反应结束后蒸出乙醇,制得水溶性环氧树脂;
(3)将步骤(2)制得的水溶性环氧树脂配成一定质量分数的水溶液,在该溶液中加入聚氧乙烯醚型非离子表面活性剂,常温下搅拌0.5~1h,制得水性环氧树脂型聚丙烯腈纤维疏水处理剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,将步骤(2)制得的水溶性环氧树脂配成一定质量分数的水溶液,在该溶液中加入聚氧乙烯醚型非离子表面活性剂与含氟表面活性剂,常温下搅拌0.5~1h,制得含氟水性环氧树脂型聚丙烯腈纤维疏水处理剂。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,将步骤(2)制得的水溶性环氧树脂配成一定质量分数的水溶液,在该溶液中加入聚氧乙烯醚型非离子表面活性剂、含氟表面活性剂与氧化石墨烯,常温下搅拌0.5~1h,再超声振荡1-2h,待分散均匀后,制得氧化石墨烯增强含氟水性环氧树脂型聚丙烯腈纤维疏水处理剂。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法,所述步骤(3)中,含氟表面活性剂为含氟阴离子型表面活性剂或含氟非离子型表面活性剂。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中磷酸改性环氧树脂的环氧值为0.034-0.079mol/100g。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述磷酸的质量分数为90%,磷酸与环氧树脂的投料摩尔比为1:(1.4-2.6)。
9.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,中和反应温度为70-80℃,反应时间为2h。
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