[发明专利]一种同时检测植物饮料中六种非法添加化合物的方法

权利要求书

1.一种同时检测植物饮料中六种非法添加化合物的方法，包括如下步骤：

（1）供试品溶液的制备：用甲醇溶液提取供试品，过微孔滤膜，制得供试品溶液；

（2）对照品溶液的制备：精密称取四环素、土霉素、可待因、枸橼酸喷托维林、甲硝唑、红霉素对照品，以有机溶剂溶解定容，制得对照品溶液；

（3）检测：将上述供试品溶液和对照品溶液分别注入液相色谱-质谱串联仪中检测；

检测步骤中，按照下述色谱条件进行液相色谱-质谱串联仪检测：

进样量：2µL-10µL；

固定相：填料粒径为2.6um，直径、长度分别为2.1mm和100mm的Phenomenex KinetexC18色谱柱；

流动相：A相：体积分数为0.1%甲酸溶液；B相：体积分数为0.1%甲酸乙腈溶液；

洗脱梯度为：0.0min-6.5min，流动相A的体积分数由95%变化至5%，流动相B的体积分数由5%变化至95%；6.5min-7.5min，流动相A的体积分数为5%，流动相B的体积分数为95%；7.6min-10.0min，流动相A的体积分数为95%，流动相B的体积分数为5%；

流速：0.3mL/min；

柱温：35℃-40℃。

2.根据权利要求1所述的同时检测植物饮料中六种非法添加化合物的方法，其特征在于：所述的检测步骤中，按照下述质谱条件进行液相色谱-质谱串联仪检测：

离子化方式：电喷雾离子化；

扫描方式：正离子；

检测方式：多反应离子检测；

电离电压：4.0kV-5.0kV；

气帘气压力：241.3kPa-310.3kPa；

碰撞气压力：48kPa-69kPa；

离子化温度：400℃-500℃；

辅助加热气压力：320kPa-380kPa。

3.根据权利要求2所述的同时检测植物饮料中六种非法添加化合物的方法，其特征在于：所述的检测步骤中，按照下述质谱条件进行液相色谱-质谱串联仪检测：

离子化方式：电喷雾离子化；

检出模式：正离子；

检测方式：多反应离子检测；

电离电压：4.5kV；

气帘气压力：275.6kPa；

碰撞气压力：62kPa；

离子化温度：450℃

辅助加热气压力：345kPa。

4.根据权利要求1所述的同时检测植物饮料中六种非法添加化合物的方法，其特征在于：所述对照品溶液的制备步骤中，将各对照品以甲醇溶解定容，制得质量浓度为0.5-2.0mg/mL的对照品溶液。

5.根据权利要求4所述的同时检测植物饮料中六种非法添加化合物的方法，其特征在于：所述对照品溶液的制备步骤中，将各对照品定容至同一容器中，制得混合对照品溶液。

6.根据权利要求1所述的同时检测植物饮料中六种非法添加化合物的方法，其特征在于：所述供试品溶液的制备步骤中，所述微孔滤膜是直径为0.22µm的有机滤膜。