[发明专利]一种Ni/NiO/Ni3 有效
| 申请号： | 202010063766.X | 申请日： | 2020-01-20 |
| 公开（公告）号： | CN111185198B | 公开（公告）日： | 2022-02-11 |
| 发明（设计）人： | 景志红;潘红梅 | 申请（专利权）人： | 曲阜师范大学 |
| 主分类号： | B01J27/043 | 分类号： | B01J27/043;B01J37/00;B01J37/10;B01J37/34;C02F1/32;C02F101/30 |
| 代理公司： | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人： | 杨磊 |
| 地址： | 273165 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 ni nio base sub | ||
1.一种Ni/NiO/Ni3S2催化剂的制备方法，该催化剂的微观形貌是由纳米颗粒和纳米棒组成的Ni/NiO/Ni3S2复合材料；
包括步骤如下：
（1）将油酸与硝酸镍和氢氧化钠混合，研磨后，得到绿色固体；
（2）将步骤（1）制得的绿色固体加入去离子水充分搅拌均匀后，160~200℃下水热反应7~9h，所得沉淀物洗涤干燥后于450~550℃焙烧2~3h，得Ni/NiO粉体；
（3）将步骤（2）得到的Ni/NiO粉体、硫化钠和去离子水混合搅拌均匀，微波硫化反应，将反应后的沉淀物洗涤干燥，即得Ni/NiO/Ni3S2催化剂。
2.根据权利要求1所述的Ni/NiO/Ni3S2催化剂的制备方法，其特征在于，所述的纳米颗粒平均粒径为5~10nm，所述的纳米棒的直径为10~50 nm，长度为400~600 nm。
3.根据权利要求1所述的Ni/NiO/Ni3S2催化剂的制备方法，其特征在于，所述的Ni/NiO/Ni3S2催化剂中，Ni和NiO均为立方晶相，Ni3S2为斜方晶相。
4.根据权利要求1所述的Ni/NiO/Ni3S2催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中油酸的体积与硝酸镍的摩尔比为6~8mL：1mmol，硝酸镍与氢氧化钠的摩尔比为1: 2.5~3.5。
5. 根据权利要求1所述的Ni/NiO/Ni3S2催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中试剂的加入顺序为：先加入油酸总量的1/10于研钵中，再依次加入六水合硝酸镍总量的1/10和氢氧化钠总量的1/10，不断研磨至充分反应后，再重复上述步骤，直至完成全部反应；所述的研磨时间为1~2 h。
6.根据权利要求1所述的Ni/NiO/Ni3S2催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的水热反应温度为180℃，水热反应时间为8h。
7.根据权利要求1所述的Ni/NiO/Ni3S2催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所得沉淀物依次用乙醇和去离子水交替洗涤4~6次。
8.根据权利要求1所述的Ni/NiO/Ni3S2催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中经70~80℃下干燥24h。
9.根据权利要求1所述的Ni/NiO/Ni3S2催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中干燥后在500℃下焙烧2h。
10.根据权利要求1所述的Ni/NiO/Ni3S2催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的Ni/NiO与硫化钠的质量比=1:1~2。
11. 根据权利要求1所述的Ni/NiO/Ni3S2催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中搅拌均匀后在进行超声分散，超声分散时间为1~2 h。
12. 根据权利要求1所述的Ni/NiO/Ni3S2催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的微波硫化时间为60~80 min。
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