[发明专利]一种快速测定烟用有机肥中总氮含量的方法在审
申请号: | 202010065239.2 | 申请日: | 2020-01-20 |
公开(公告)号: | CN111122286A | 公开(公告)日: | 2020-05-08 |
发明(设计)人: | 彭丽娟;杨龙祥;李苓;王春琼 | 申请(专利权)人: | 云南省烟草质量监督检测站 |
主分类号: | G01N1/38 | 分类号: | G01N1/38;G01N21/78;G01N21/31 |
代理公司: | 昆明协立知识产权代理事务所(普通合伙) 53108 | 代理人: | 谢嘉 |
地址: | 650000 云南*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 快速 测定 有机肥 中总氮 含量 方法 | ||
1.一种快速测定烟用有机肥中总氮含量的方法,采用以下步骤:
(1)标准工作溶液的配制:准确称取3.818g氯化铵,用水溶解,转入100mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀,得到总氮储备液备用;分别移取2.5、5.0、10.0、20.0、35.0、60.0mL的总氮储备液置于100mL容量瓶中,用进样器清洗液稀释定容,得到氮浓度分别为250、500、1000、2000、3500、6000mg/L的系列标准工作溶液;
(2)绘制标准工作曲线:用连续流动分析仪在660nm处测定系列标准工作溶液的响应值,以溶液的氮浓度为横坐标,响应值为纵坐标绘制标准工作曲线,线性方程为Y=0.00010X-0.00036,相关系数R2=0.99992;连续流动分析仪管路设置:试样溶液用橙/橙泵管,流速为0.42mL/min,透析器下方的缓冲溶液用灰/灰泵管,流速为1.00mL/min,透析器上方的缓冲溶液用黄/蓝泵管,流速为1.40mL/min,水杨酸钠溶液用黑/黑泵管,流速为0.32mL/min,亚硝基铁氰化钠溶液用橙/黄泵管,流速为0.16mL/min,二氯异氰尿酸钠溶液用黑/黑泵管,流速为0.32mL/min;线性所对应的最高氮含量为6000mg/L;
(3)测定试样水分:取待测的烟用有机肥干燥粉碎后过1mm孔径筛作为试样,然后按照“NY/T 302 1995有机肥料水分测定”的规定测定试样的水分含量;
(4)试样处理:称取试样0.5~1.0g,置于100mL消化管底部,用3mL水冲洗粘附在管壁上的试样,然后缓慢加入5mL硫酸,再缓慢逐滴加入1.5mL过氧化氢,小心摇匀,管口插上梨形玻璃斗,放置过夜;将消化器升温至100℃加热20min,取出消化管,分三次沿消化管壁缓慢加入0.5mL过氧化氢,直至溶液呈无色或淡黄色清液;再将消化管置于预先升温到370℃的消化器中,消化1h;消化后冷却10min,加入10mL水,冷却至室温,用水定容至刻度,摇匀,得到试样溶液;
(5)试样溶液分析:用连续流动分析仪在660nm处测定试样溶液的响应值,通过标准工作曲线计算试样溶液中的总氮浓度;连续流动分析仪管路设置:试样溶液用橙/橙泵管,流速为0.42mL/min,透析器下方的缓冲溶液用灰/灰泵管,流速为1.00mL/min,透析器上方的缓冲溶液用黄/蓝泵管,流速为1.40mL/min,水杨酸钠溶液用黑/黑泵管,流速为0.32mL/min,亚硝基铁氰化钠溶液用橙/黄泵管,流速为0.16mL/min,二氯异氰尿酸钠溶液用黑/黑泵管,流速为0.32mL/min;线性所对应的最高氮含量为6000mg/L;
(6)结果计算:
式中:
N(%)–烟用有机肥中的总氮含量,单位为百分比(%);
C–试样溶液中的总氮浓度,单位为毫克每升(mg/L);
V–试样溶液总体积,单位为毫升(mL);
m–试样的质量,单位为克(g);
w–试样的水分含量,单位为百分比(%);
计算结果精确到小数点后两位,并取2次平行测定的算术平均值作为测定结果。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(5)中,如果试样溶液中的总氮浓度超出标准工作溶液的范围,则应减少试样质量,再按照步骤(4)重新制备试样溶液。
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