[发明专利]一种羟基磷灰石改性介孔二氧化硅吸附材料的制备与应用有效
申请号: | 202010065768.2 | 申请日: | 2020-01-20 |
公开(公告)号: | CN111229156B | 公开(公告)日: | 2021-07-13 |
发明(设计)人: | 傅晓文;王加宁;张强;季蕾;李天元;李琪;郭书海 | 申请(专利权)人: | 齐鲁工业大学 |
主分类号: | B01J20/10 | 分类号: | B01J20/10;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20 |
代理公司: | 济南竹森知识产权代理事务所(普通合伙) 37270 | 代理人: | 朱家富;孙宪维 |
地址: | 250353 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 磷灰石 改性 二氧化硅 吸附 材料 制备 应用 | ||
1.羟基磷灰石改性介孔二氧化硅吸附材料在吸附二价阳离子中的应用;
所述羟基磷灰石改性介孔二氧化硅吸附材料的制备方法,包括步骤如下:
(1)生物质材料除杂:将生物质材料粉碎,置于去离子水中浸泡过夜,过滤后用稀盐酸煮沸生物质材料,用去离子水清洗至中性,然后将洗净的生物质粉末在110-130℃下烘干;
(2)生物质材料热解:将步骤(1)制备的生物质粉末置于坩埚中放入马弗炉中煅烧,热解的气体环境为空气,热解温度为500-700℃,热解时间为2-6h,得到生物质灰;
(3)介孔二氧化硅的制备:采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)或聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)作为模板剂;将模板剂、步骤(2)制备的生物质灰和去离子水混合,用NaOH或HCl调节混合液pH至6.0-8.0;将上述溶液在80℃下5-50r/min搅拌3-5h,溶液混合完全后,将其转移至有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中,110℃以上反应5-10h,反应完成后冷却,然后将反应物固液分离,用去离子水洗涤固体反应物,然后干燥固体反应物,将干燥后的固体反应物置于马弗炉煅烧,温度为500-700℃,时间为3-7h,以除去模板剂,最终得到介孔二氧化硅;
(4)羟基磷灰石改性介孔二氧化硅,包括如下步骤:
①将介孔二氧化硅、质量浓度85%浓磷酸、去离子水混合均匀制得悬浊溶液作为溶液A;上述组分的混合顺序:先将质量浓度85%浓磷酸与去离子水混合均匀,然后加入介孔二氧化硅;
②将氢氧化钙、去离子水混合均匀制得悬浊溶液作为溶液B;
③将溶液A和溶液B混合,使得混合液中反应初始介孔二氧化硅:H3PO4:Ca(OH)2的摩尔比为(1-10):6:10,磷酸的摩尔浓度为0.075-0.3mol/L;在溶液混合后,持续搅拌并调节混合溶液pH至8.0-10.0,待pH值恒定不变,即为反应完成;然后将混合液固液分离,将固体反应物用乙醇冲洗,然后进行干燥,即得羟基磷灰石改性介孔二氧化硅;
步骤(1)中所述的生物质材料为富含硅元素的农业废弃物。
2.如权利要求1所述应用,其特征在于,步骤(1)中所述的生物质材料为稻壳、稻秸和玉米秸秆。
3.如权利要求2所述应用,其特征在于,步骤(1)中生物质材料粉碎后,选择10-80目之间的生物质粉末;
步骤(1)中稀盐酸煮沸时间为4h。
4.如权利要求1所述应用,其特征在于,步骤(2)中热解温度为600℃;
步骤(2)中热解时间为4h。
5.如权利要求1所述应用,其特征在于,所述步骤(3)中十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为模板剂时,模板剂:生物质灰:去离子水的摩尔比为0.6:2:130、0.8:2:130或1.0:2:130之一。
6.如权利要求1所述应用,其特征在于,所述步骤(3)中聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)作为模板剂时,模板剂:生物质灰:去离子水的摩尔比0.017:1:136。
7.如权利要求1所述应用,其特征在于,所述步骤(3)中反应物在马弗炉中的煅烧温度为600℃;
所述步骤(3)中反应物在马弗炉中的煅烧时间为5h。
8.如权利要求1所述应用,其特征在于,所述步骤③混合液中反应初始介孔二氧化硅:H3PO4:Ca(OH)2的摩尔比为1:6:10,磷酸的摩尔浓度为0.15mol/L。
9.如权利要求1所述应用,其特征在于,所述步骤③中用0.1M的NaOH溶液调节溶液A和溶液B的混合液pH至10.0。
10.如权利要求1-9任一项所述应用,其特征在于,所述羟基磷灰石改性介孔二氧化硅在去除废水中Cd2+的应用。
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