[发明专利]一种光催化氟烷基吲哚啉的合成方法在审
申请号: | 202010067429.8 | 申请日: | 2020-01-20 |
公开(公告)号: | CN111138338A | 公开(公告)日: | 2020-05-12 |
发明(设计)人: | 邹帅;黄锋;王洪波;黄革;丁佳宁;耿舒;陈丽娜 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军61699部队 |
主分类号: | C07D209/10 | 分类号: | C07D209/10 |
代理公司: | 成都嘉企源知识产权代理有限公司 51246 | 代理人: | 李兴洲 |
地址: | 443200 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 光催化 烷基 吲哚 合成 方法 | ||
1.一种光催化氟烷基吲哚啉的合成方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤1,将2-烯丙基苯胺类化合物与氟化试剂按以下方法进行反应:
其中:R是Ts,Cbz或Boc;RF是CF3,CF2COOH,CF2COOEt,HCF2,C3F7,或CH2CF3;
所述2-烯丙基苯胺类化合物为原料,RF source为提供氟源的氟化试剂,Blue LEDs提供光源,EosinY Na作为光催化剂,TMEDA作为碱添加剂,在溶剂MeCN/H2O中进行反应;
步骤2,萃取反应所得物,合并有机相,干燥,过滤,减压浓缩得到粗品;
步骤3,对粗品进一步层析纯化得到目标产物,即氟烷基吲哚啉。
2.根据权利要求1所述的一种光催化氟烷基吲哚啉的合成方法,其特征在于:步骤1中,所述2-烯丙基苯胺类化合物、氟化试剂、曙红钠、四甲基乙二胺摩尔比为1:1~3:0.01~0.05:1~2。
3.根据权利要求1所述的一种光催化氟烷基吲哚啉的合成方法,其特征在于:步骤1中,反应温度设定为5~30℃,搅拌功率为45W,反应时间为5~10h,TLC监测进程直到反应结束。
4.根据权利要求1所述的一种光催化氟烷基吲哚啉的合成方法,其特征在于:步骤2中,采用DCM进行萃取。
5.根据权利要求1所述的一种光催化氟烷基吲哚啉的合成方法,其特征在于:步骤2中,采用无水硫酸镁干燥。
6.根据权利要求1所述的一种光催化氟烷基吲哚啉的合成方法,其特征在于:步骤3中,粗品经200~300目石油醚/乙酸乙酯作为洗脱液进行层析纯化,得到目标产物。
7.根据权利要求6所述的一种光催化氟烷基吲哚啉的合成方法,其特征在于:石油醚/乙酸乙酯的摩尔比为20:1~10:1。
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