[发明专利]一种碳化钛MXene官能化石墨烯纳米复合材料薄膜制备方法及应用

权利要求书

1.一种碳化钛MXene官能化石墨烯纳米复合材料薄膜制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）将原料Ti₃AlC₂采用化学刻蚀的方法，以氟化锂（LiF）和盐酸（HCl）作为刻蚀剂，进行搅拌刻蚀，得到风琴状MXene相；之后采用超声剥离和离心分离的手段制备成单层MXene纳米片均匀水溶液；

（2）将采用超声剥离和离心分离的手段制备成单层MXene纳米片均匀水溶液加入氧化石墨烯（GO）水溶液中，进行超声处理形成单层MXene纳米片和氧化石墨烯均一分散液；

（3） 将步骤（2）中所述单层MXene纳米片和氧化石墨烯均一分散液进行搅拌以及化学反应，反应得到MXene纳米片和氧化石墨烯均匀分散液；

（4） 将步骤（3）所得到MXene纳米片和氧化石墨烯均匀分散液进行真空抽滤，其中均匀分散液中的单层MXene纳米片和氧化石墨烯纳米片经过自组装制备得MXene官能化氧化石墨烯纳米复合材料薄膜MGO，所制备薄膜的厚度为2-10 μm；

（5） 调控单层MXene纳米片的质量，重复步骤（2）、（3）、（4），制备不同MXene纳米片含量的MXene官能化氧化石墨烯纳米复合材料薄膜；

（6） 将步骤（5）所得的MXene官能化氧化石墨烯纳米复合材料薄膜采用氢碘酸（HI）还原，制备出MXene官能还原氧化石墨烯纳米复合材料薄膜MrGO，所制备薄膜的厚度为2-10 μm；

（7）将步骤（6）中的MXene官能化还原氧化石墨烯纳米复合材料薄膜置于1-氨基芘-辛二酸双（N-羟基琥珀酰亚胺酯）（AD）分子的N,N-二甲基甲酰胺溶液中浸泡2-24 h，得到MXene官能化石墨烯纳米复合材料薄膜MrGO-AD，所制备薄膜的厚度为2-10 μm；

所述步骤（2）采用超声剥离和离心分离的手段制备成单层MXene纳米片均匀水溶液为：将风琴状MXene相分散于水中，经过密闭超声0.5-1h，再经过离心分离，得到MXene纳米片分散液；再将MXene纳米片溶液与加入氧化石墨烯质量比控制在5-50%之间，通过此范围比例即制备出高韧性和高导电率的石墨烯纳米复合材料薄膜，即韧性14.2-42.7 MJ m^-3，导电率412.7-1329.0 S cm^-1；

所述步骤（3）中，超声的时间为5-10 分钟，搅拌反应在6-8h，通过此时间使单层MXene纳米片与GO纳米片能够反应充分，形成Ti-O-C共价键，并且不会产生沉淀。

2.根据权利要求1所述的一种碳化钛MXene官能化石墨烯纳米复合材料薄膜制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，自组装制备得MXene官能化氧化石墨烯纳米复合材料薄膜MGO的过程为：首先将MXene纳米片和氧化石墨烯均匀分散液加入抽滤漏斗中，使抽滤装置的真空度达到0.09-0.1 MPa；待抽滤完成，即得到厚度的2-10 μm的MXene官能化氧化石墨烯纳米复合材料薄膜，通过抽滤的方式得到层状明显且致密的氧化石墨烯纳米复合材料薄膜。

3.根据权利要求1所述的一种碳化钛MXene官能化石墨烯纳米复合材料薄膜制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中，调控MXene纳米片质量分数在5-50%，即加入的氧化石墨烯的质量占总质量为95-50%之间；通过表征不同质量分数MXene的MXene官能化氧化石墨烯纳米复合材料薄膜的力学性能，确定最佳力学性能的MXene纳米片溶液所占的质量分数。

4.根据权利要求1所述的一种碳化钛MXene官能化石墨烯纳米复合材料薄膜制备方法，其特征在于：所述步骤（6）中，采用浓度为37.0-38.0% HI溶液处理MXene官能化氧化石墨烯纳米复合材料薄膜6-12 h，之后先用乙醇进行冲洗，再浸泡12-24 h，50-60 °C条件下真空烘干，即制备得MXene官能化还原氧化石墨烯纳米复合材料薄膜。