[发明专利]一种硫酸锌溶液中氢氧根浓度的测定方法

说明书

本发明针对湿法炼锌锌生产过程中性硫酸锌液成分的控制，提供一种中性硫酸锌溶液中氢氧根浓度的测定方法，替代测量溶液pH作为浸出和净化过程中性溶液成分控制的依据。其特征在于取一定量的经热过滤的硫酸锌溶液，并加入适量的蒸馏水，插入pH电极在所述的硫酸锌样品溶液和水的混合物中；搅拌均匀后，采用已标定H⁺浓度的标准酸缓慢加入硫酸锌溶液中的OH^‑浓度，滴定过程不断搅拌；记录加入标准酸体积和pH的变化曲线，直至溶液pH小于3.5；并且滴定等当点采用标准酸加入体积和溶液pH的一阶微分曲线判断，采用等当点消耗的所述的标准酸计算溶液的OH^‑浓度。

技术领域

本发明属分析化学和有色金属冶金领域，主要涉及一种湿法炼锌锌生产过程中性硫酸锌溶液的成分测定方法，具体地说是涉及一种中性硫酸锌溶液中氢氧根浓度的测定方法，替代测量溶液pH，用于浸出和净化过程中中性溶液成分的控制。

背景技术

在电解锌厂硫酸锌溶液的净化过程中，大量的研究及生产实践表明，在净化过程中锌粉加入后易产生大量的碱式硫酸锌，使得锌粉钝化，影响净化特别是除钴效果，同时导致溶液中产生大量碱式硫酸锌，此外，采用锑盐净化除镍钴的过程中，一般仅是在前液加入少量硫酸调整溶液的pH，过程中仅靠溶液的pH进行控制，在实际生产中，由于缺乏检测手段，溶液中的氢氧化锌处于饱和状态，氢氧化锌和硫酸锌结合导致大量碱式硫酸锌产生。由于该物种粒度细，使得净化渣量大，过滤困难。为了解决这一问题，工业上常采用加入少量硫酸溶解溶液中的氢氧化物，但由于缺乏溶液中针对性的定量检测手段，无法准确控制加酸量，加酸量过多时将导致溶液的酸化，即溶液处于酸性环境，使工艺过程受到影响。加酸量过少又不能达到满意的工艺效果。

中国专利CN201410807515.2的公开了一种通过调整置换前液中的pH为1～4.5的来降低置换铜镉时锌粉耗量的方法，通过加入硫酸或电解废液调整置换前液的pH，可使得置换铜镉的锌粉降低50％以上，但此方法未提供加酸量的依据，实际置换过程中，特别是置换除铜镉过程仅控制前液的pH不足以提供加酸依据。

中国专利CN102492842A公开了一种砷盐净化过程中测量及控制溶液的BT值的方法及装置，其测量BT值的方法为取净化料浆过滤后量出25ml滤液，再加入25ml蒸馏水，滴入2～4滴甲基橙，采用10g/L的硫酸溶液滴定，至溶液变红为止，所使用的硫酸溶液毫升数为BT值。该发明所述的BT值不能准确表征净化过程碱式硫酸锌的本质，这一测定方式也未考虑溶液中锌离子变化导致的滴定终点发生变化的问题，仅是针对砷盐净化的特殊工艺提出的一种近似的测量参数，该测定方法未见在其它工艺过程中应用的报道。

美国专利US8021459B2公开了一种硫酸锌净化过程中分离杂质的方法及仪器，其中提及BT(Back Titration)值为反滴定值，其目的也是控制溶液中的碱式硫酸锌的浓度防止锌粉钝化。

对于这一类溶解了少量氢氧化物的中性硫酸锌溶液，一直未能找到一种替代pH的测量方法。生产实践和研究均需要一种中性硫酸锌液体中OH^-浓度的测定方法，为控制湿法炼锌中性硫酸锌溶液中的成分提供依据。

发明内容：

针对上述专利和公开技术的不足，本发明的目的在于：

为湿法炼锌净化过程中性硫酸锌溶液提供一种替代pH控制的方法，具体的说是提供一种净化过程中产出硫酸锌溶液中氢氧根的测定方法，为中性硫酸锌溶液的成分控制提供依据。

具体测定过程技术方案如下：