[发明专利]一种利用液体阴极辉光放电等离子体技术制备纳米Co3

说明书

本发明公开了一种利用液体阴极辉光放电等离子体技术制备纳米Co₃O₄的方法，将含有Co²⁺的溶液引入液体阴极辉光放电等离子体产生装置中，以高压直流电源提供电能，以封存在石英管中的铂针电极为阳极，含有Co²⁺的溶液在蠕动泵带动下流经缓冲瓶，最后在插入石墨碳棒的毛细管顶端溢出，以溢出的溶液作为放电阴极。当阴阳两极间施加550～660V电压、45～90mA电流时，毛细管顶端溢出的液体产生辉光放电等离子体并伴随有棕黑色浊液产生，持续放电2～4h后，收集产物，即得片状结构的纳米Co₃O₄。本发明利用液体阴极辉光放电等离子体制备Co₃O₄纳米颗粒，具有工艺简单、条件温和、过程可控，产物杂质少、纯度高、分散性好，所用化学试剂种类少、用量低、无二次污染等优点。

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种利用液体阴极辉光放电等离子体技术制备纳米Co₃O₄的方法。

背景技术

过渡金属氧化物Co₃O₄是一种重要的功能材料，分子量240.79，密度6.0～ 6.2g·cm^-3，其粉末呈灰黑色或黑色，具有典型的AB₂O₄型立方尖晶石结构。常温下，Co₃O₄不溶于盐酸、硝酸和王水等强酸，但能缓慢溶于热硫酸中，在低于800℃的空气环境中相当稳定。此外，Co₃O₄的理论比电容高达3560F·g^-1，带隙宽度约为2.07eV。因其优异的物理和化学特性，近年来Co₃O₄广泛应用于陶瓷、磁性材料、催化剂、气体传感器、太阳能电池和锂离子电池等领域。这些应用中，Co₃O₄的微观结构(如晶粒大小分布、晶体形貌)是影响和决定其性能的关键参数。因此，可控合成具有一定形貌和尺寸的纳米Co₃O₄已成为纳米材料领域的研究热点之一。

目前，纳米Co₃O₄的制备方法主要有溶胶-凝胶法、水热-热解法、溶剂热- 热分解法、化学沉淀法、液相沉淀法、静电组装法、重力水热法等。这些方法的共同特点是：首先利用钴盐制备钴的氢氧化物、氧化物等前驱体，此过程需要加入乙醇、三乙胺、十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)或十二烷基硫酸钠(SDBS)、聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)等，然后在300～500℃热解氧化，晶化得到纳米Co₃O₄。然而制备步骤复杂，所得产品的微观结构难以控制且对设备要求高，原料昂贵，易产生二次污染。

发明内容

针对上述背景技术中指出的不足，本发明提供了一种利用液体阴极辉光放电等离子体技术制备纳米Co₃O₄的方法，旨在解决上述背景技术中现有技术存在的问题。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种利用液体阴极辉光放电等离子体技术制备纳米Co₃O₄的方法，将含有 Co²⁺的溶液作为电解液输入液体阴极辉光放电等离子体产生装置中(图1)，以高压直流电源提供电能，以封存在石英管中的铂针电极为阳极，含有Co²⁺的溶液在蠕动泵带动下流经缓冲瓶，最后在插入石墨碳棒的毛细管顶端溢出，以溢出的溶液作为放电阴极。当阴阳两极间施加550～660V电压、45～90mA电流时，毛细管顶端溢出的液体产生辉光放电等离子体并伴随有棕黑色浊液产生，持续放电2～4h后，收集产物，将棕黑色浊液超声分散、离心、洗涤、干燥、研磨，即得具有片状结构的纳米Co₃O₄。