[发明专利]一种禾本类农业废弃秸秆纳米纤维素晶的制备方法

权利要求书

1.一种禾本类农业废弃秸秆纳米纤维素晶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1、预处理：将秸秆洗净后切断至5±2cm，至于电磁炉中持续加热煮沸120min，取滤渣至于45℃烘箱中干燥至恒重；上述干燥秸秆进行粉碎处理，粉碎机滤网40～60目，得到秸秆粉末；

S2、秸秆纤维素提纯：步骤S1中所得的干燥秸秆粉末按料液比1:10(g/ml)与质量分数7～10％的NaOH溶液混合，55℃恒温磁力搅拌器下搅拌90min，转速保持500r/min；将上述碱处理后的混合液冷却至常温，蒸馏水过滤洗涤至PH＝7～9，洗涤后的溶液中加入质量分数10～15％HCl溶液，调节PH＝1～2，并于45℃恒温磁力搅拌器500r/min下搅拌60min，酸处理后的混合液冷却至常温，蒸馏水过滤洗涤至PH＝6～7，按上述洗涤后混合液中所含固体物质的质量加入固液比为1:10(g/ml)的1.5～2％的H2O2溶液，溶液加入3％(wt％)NaOH溶液调节PH＝10～12，所得溶液至于50～60℃恒温磁力搅拌器中搅拌30min，转速保持200r/min，上述混合液冷却至常温，蒸馏水过滤洗涤至PH＝6～8，并于45℃烘箱中干燥至恒重，并用粉碎机粉碎处理，滤网为40～60目；

S3、纳米纤维素晶制备：步骤S2中所得提纯纤维粉末按固液比10:100～15:100加入配置好的CuSO4·5H2O/H2SO4的混合水溶液，其中CuSO4·5H2O，H2SO4和H2O的比例为1:50:50～1.5:50:50(g/ml/ml)；将上述混合物至于恒温水浴磁力搅拌锅中，45℃下恒温搅拌120min，转速保持在400～600r/min，反应完成后，加入与反应液同体积蒸馏水停止反应，并加入透析装置中反复透析至PH＝6～7，透析完后悬液配置成固液比1:100混合液进行10次高压均质处理，均质压力保持140～160MPa；

S4、冷冻干燥：秸秆纳米纤维素晶至于-25～-20℃环境下冷冻24h，再放入冷阱温度为-55～-45℃，真空度为15～30Pa的冷冻干燥机内处理48h，得到秸秆纳米纤维素晶。

2.根据权利要求1所述的一种禾本类农业废弃秸秆纳米纤维素晶的制备方法，其特征在于：所述所述步骤S1中的秸秆为玉米秸秆、小麦秸秆、水稻秸秆、全部竹类生物等禾本类农业废弃物。

3.根据权利要求1所述的一种禾本类农业废弃秸秆纳米纤维素晶的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中秸秆切断至5±2cm。

4.根据权利要求1所述的一种禾本类农业废弃秸秆纳米纤维素晶的制备方法，其特征在于：所述步骤S1和步骤S2中的烘干设备为真空干燥机，干燥温度为40～45℃。

5.根据权利要求1所述的一种禾本类农业废弃秸秆纳米纤维素晶的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，粉碎处理后过筛孔径为40～60目。

6.根据权利要求1所述的一种禾本类农业废弃秸秆纳米纤维素晶的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中碱体系由NaOH和过筛后的秸秆粉末组成，其中NaOH的含量为7～10％(wt％)，反应温度为55℃，反应时间为90min。

7.根据权利要求1所述的一种禾本类农业废弃秸秆纳米纤维素晶的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中酸体系由HCl和碱处理后的秸秆纤维混合液，其中体系PH值保持1～2，反应温度为45℃反应时间为60min。

8.根据权利要求1所述的一种禾本类农业废弃秸秆纳米纤维素晶的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中氧化漂白体系由H2O2及经酸碱两步处理后的秸秆纤维混合液，其中H2O2的浓度为1.5～2％(wt％)，秸秆纤维混合液体中的固体物与H2O2溶液的固液比为1:10(g/ml)，反应温度为50～60℃，反应时间为30min。