[发明专利]一种高纯度甲缩醛的生产工艺及装置

说明书

本发明公开了一种高纯度甲缩醛的生产工艺，属于甲缩醛生产技术领域，包括以下步骤：甲醇和甲醛溶液混合后，进入反应精馏塔进行反应，反应后得到甲缩醛与甲醇共沸混合物；所述反应精馏塔中的催化剂为强酸性阳离子交换树脂，所述树脂在反应精馏塔内模块化安装；共沸混合物进入加压精馏塔进行分离，所述加压精馏塔底的分离产物经冷凝后得到产品；所述加压精馏塔顶得到甲缩醛和甲醇的混合物，该混合物一部分进入反应精馏塔的下部的催化剂层，继续参与反应；本发明采用反应精馏塔和加压精馏塔的双塔，得到的产品品质高，产品甲缩醛纯度大于99.9％，水分含量小于0.03%，产品品质明显提高；废水易处理，并降低了生产的能耗，设备投资小。

技术领域

本发明涉及甲缩醛生产技术领域，尤其涉及一种高纯度甲缩醛的合成工艺及装置。

背景技术

甲缩醛是以甲醇和甲醛溶液为原料进行缩合反应、再利用精馏提纯而制得，其广泛应用于化妆品、药品、工业汽车用品、杀虫剂、皮革上光剂、清洁剂、橡胶 工业、油漆、油墨等产品中。

对于甲缩醛的生产工艺，现有技术已经有很多报道。由于甲醇与甲醛反应后所得的甲缩醛中含有甲醇、甲醛等杂质，现有的方法普遍采用加入各种醇类及其衍生物进行萃取精馏提纯，这些方法虽然能较大程度地提高甲缩醛的纯度，比如能达到98.5%，甚至99%以上，但是，需要用到各种萃取剂，一方面会引入新的杂质，另一方面也会对环保产生影响。

为了解决上述问题，中国专利申请号201010250317.2、专利名称为：高浓度甲缩醛加压精馏工艺及制备装置的专利公开了一种采用反应精馏塔和压差精馏塔进行高纯度甲缩醛的生产方法，该方法虽然解决了需要加入各种萃取剂存在的问题，但是，该方法仍然存在以下问题：

1、仍然需要设置预反应器，设备投资和设备占地较大；2、其所得的甲缩醛的纯度，虽然该专利文献中，并没有公开其纯度数据，但是，本申请的发明人在试验过程中，采用其方法进行甲缩醛制备，得到的甲缩醛纯度为98.21%，甲醇含量1.73%，其纯度还有进一步提升空间；另外，所得的甲缩醛，其水分含量为0.06%，其水分含量较高，影响甲缩醛产品的品质，另外，反应蒸馏塔塔底的废水中甲醛含量3.3%，甲醇含量0.19%，增加了废水处理的难度。

发明内容

本发明的目的之一，就在于提供一种高纯度甲缩醛的生产工艺，以解决上述问题。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是这样的：一种高纯度甲缩醛的生产工艺，包括以下步骤：

（1）甲醇和甲醛溶液混合后，进入反应精馏塔进行反应，反应后得到甲缩醛与甲醇共沸混合物；所述反应精馏塔中的催化剂为强酸性阳离子交换树脂，所述强酸性阳离子交换树脂在反应精馏塔内模块化安装；

（2）步骤（1）所得的甲缩醛与甲醇共沸混合物进入加压精馏塔进行分离，所述加压精馏塔底的分离产物经冷凝后得到纯度99.9%以上的甲缩醛；所述加压精馏塔顶得到甲缩醛和甲醇的混合物，该混合物一部分进入步骤（1）的反应精馏塔的下部的催化剂层，继续参与反应。

作为优选的技术方案：步骤（1）中，步骤（1）中，所述甲醛的进料浓度为30-60%；甲醇和甲醛质量比为1.1∶1～2.0∶1（所述的质量比，是以纯的甲醇和纯的甲醛的质量计，保证甲醇相对过量）；反应精馏塔的反应温度为50-85℃。本工艺的原料，具有较宽的甲醛原料浓度适应性，采用30-60%的甲醛溶液，均可满足本工艺的要求，并生产出高纯度的甲缩醛产品。

作为优选的技术方案：步骤（1）中，所述催化剂的模块化安装方式为：每个催化剂模块的厚度为10～20cm，每个催化剂段的装填量为10～15层，反应段的催化剂不少于三段，精馏段的催化剂不少于两段，每段之间的距离20～40cm，催化剂的总装填段不少于五段。