[发明专利]一种耐水性磺酸基杂多酸盐催化剂及其合成和应用在审
申请号: | 202010069985.9 | 申请日: | 2020-01-21 |
公开(公告)号: | CN111203272A | 公开(公告)日: | 2020-05-29 |
发明(设计)人: | 赵鹏;修萍;杨蕾;姚慧;李健生;由万胜 | 申请(专利权)人: | 辽宁师范大学 |
主分类号: | B01J31/18 | 分类号: | B01J31/18;B01J31/02;B01J27/188;B01J23/30;B01J31/34;C07D311/78 |
代理公司: | 大连智高专利事务所(特殊普通合伙) 21235 | 代理人: | 胡景波 |
地址: | 116029 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 耐水性 磺酸基 杂多 催化剂 及其 合成 应用 | ||
1.一种耐水性磺酸基杂多酸盐催化剂,其特征在于,该催化剂通式为:[CnH2n+3NCmH2mSO3]lHo-lXW12O40,其中n的取值范围为5~18,m的取值范围为3~4,o为元素X的价态,X为磷、硅、铝、硼、锌、锗中的一种。
2.一种耐水性磺酸基杂多酸盐催化剂的合成方法,其特征在于,该方法的步骤如下:
S1.将长链脂肪族叔胺、1,3-丙烷磺内酯和甲苯加入到圆底烧瓶中,将圆底烧瓶浸在50℃的油浴中搅拌24小时,冷却至室温后,形成产物A;
S2.将产物A过滤并用乙醚洗涤3次,然后真空干燥;
S3.将所得的产物A和多金属氧酸盐在水中混合,然后在室温下搅拌24h;
S4.用旋转蒸发仪除去水,并将残余物真空干燥,得到最终固体产物。
3.根据权利要求2所述的一种耐水性磺酸基杂多酸盐催化剂的合成方法,其特征在于,步骤S1中的长链脂肪族叔胺加入量为0.011mol-0.022mol,1,3-丙烷磺内酯按照摩尔比为长链脂肪族叔胺:1,3-丙烷磺内酯=1.1-1.2:1的量加入到圆底烧瓶中。
4.根据权利要求2所述的一种耐水性磺酸基杂多酸盐催化剂的合成方法,其特征在于,溶剂甲苯以长链脂肪族叔胺为准,1mol长链脂肪族叔胺加入0.5-5.0L甲苯。
5.根据权利要求2或3所述的一种耐水性磺酸基杂多酸盐催化剂的合成方法,其特征在于,步骤S1中的长链脂肪族叔胺为三乙胺、N,N-二甲基正辛胺、十六烷基二甲基叔胺中的一种。
6.根据权利要求2所述的一种耐水性磺酸基杂多酸盐催化剂的合成方法,其特征在于,步骤S3中产物A按照摩尔比为产物A:多金属氧酸盐=3:1的比例在水中混合。
7.根据权利要求2所述的一种耐水性磺酸基杂多酸盐催化剂的合成方法,其特征在于,多金属氧酸盐为H3PW12O40或H3SiW12O40中的一种。
8.一种耐水型磺酸基杂多酸固体酸催化剂的应用,其特征在于,该应用为β-萘酚与苯甲醛反应生成14-苯基-14H-二苯并[a,j]氧杂蒽的合成中的应用。
9.根据权利要求8所述的一种耐水型磺酸基杂多酸固体酸催化剂的应用,其特征在于,取β-萘酚和苯甲醛加入到三口烧瓶中,升温至100℃后加入[CnH2n+3NCmH2mSO3]lHo-lXW12O40,回流反应2h,产物真空干燥后即得14-苯基-14H-二苯并[a,j]氧杂蒽。
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