[发明专利]一种醇法制备纳米氧化锆的方法

权利要求书

1.一种醇法制备纳米氧化锆的方法，其特征在于，制备方法包括如下工艺步骤：

S1、向反应釜中加入一定量的 ZrCl₄，再加入经过无水硫酸镁干燥并精馏后的过量无水正丁醇，加热升温控制反应温度为 100-120℃，保温一段时间，反应进行的同时向反应釜的液体中通入氮气，用氮气置换出反应釜中的气体，向液体中通入氮气一方面可以置换出体系中的氯化氢气体，一方面起到搅拌作用，多个微小气泡形成无数个反应界面，促进反应的有效进行；

S2、步骤 S1 反应结束后向反应釜中加入矿化剂 CaCl₂，再次向反应釜中通入一定量氮气，密闭反应釜，利用微波加热升温，此时反应釜内的压力也不断上升，直至体系温度为180-200℃、压力在 1.2MPa 以上，保温保压 1-2h；

S3、反应结束后降温抽滤，向抽滤产物中加入适量去离子水，搅拌 10-20min 后二次抽滤，对二次抽滤产物在 300-350℃条件下进行低温干燥，得最终产品；

所述步骤 S2中向反应釜中按 ZrCl₄：CaCl₂质量比为 1:0.5-1:1 加入矿化剂 CaCl₂。

2.根据权利要求 1 所述的一种醇法制备纳米氧化锆的方法，其特征在于，所述步骤S1中温度升至 100-120℃时，保温 3-5h。

3.根据权利要求 1 所述的一种醇法制备纳米氧化锆的方法，其特征在于，所述步骤S2中微波加热功率为 500-800W。

4.根据权利要求 1 所述的一种醇法制备纳米氧化锆的方法，其特征在于，所述步骤S2中加热升温速率控制在 5-6℃/min。

5.根据权利要求 1 所述的一种醇法制备纳米氧化锆的方法，其特征在于，所述步骤S3中通过反应釜内置盘管水冷降温至室温。