[发明专利]一种片层MWW分子筛及其制备方法和应用在审
申请号: | 202010071791.2 | 申请日: | 2020-01-21 |
公开(公告)号: | CN111268693A | 公开(公告)日: | 2020-06-12 |
发明(设计)人: | 刘宝玉;廖展图;董晋湘;方岩雄 | 申请(专利权)人: | 广东工业大学 |
主分类号: | C01B39/48 | 分类号: | C01B39/48;B01J29/70;C07C15/16;C07C2/86 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 许庆胜 |
地址: | 510060 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 mww 分子筛 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种片层MWW分子筛的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a)将硅源、铝源、第一模板剂和碱源溶于水中,进行晶化反应,得到第一产物;
b)将所述第一产物与溶膨剂和第二模板剂在水中进行反应,得到第二产物;
c)将所述第二产物与硅源液体混合后,进行水解反应,再将水解产物依次在惰性气氛和含氧气氛中焙烧,得到第三产物;
d)将所述第三产物与铵盐进行离子交换反应,再在含氧气氛中进行焙烧,得到片层MWW分子筛;
其中,所述溶膨剂为十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵和/或十六烷基三甲基溴化铵。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤a)所述硅源选自气相二氧化硅、硅胶、硅酸钠、正硅酸乙酯和介孔二氧化硅中的一种或多种;
所述铝源选自铝酸钠、异丙醇铝、偏铝酸钠和硝酸铝中的一种或多种;
所述第一模板剂为六亚甲基亚胺和/或哌啶;
所述碱源选自氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化钡中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤a)所述硅源、所述铝源、所述第一模板剂、所述碱源和所述水的摩尔比为100:(2.2~10):50:15.8:4400;
所述晶化反应的温度为135℃~140℃;
所述晶化反应的时间为7~11天。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤b)所述第二模板剂为四丙基氢氧化铵;
所述第一产物、所述溶膨剂和所述第二模板剂的质量比为(1.8~2):(9.37~11):11。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤c)所述硅源液体选自正硅酸乙酯、二聚硅烷和二氯硅烷中的一种或多种;
步骤c)在惰性气氛中焙烧的温度为450℃~550℃,时间为5h~6h;
步骤c)在含氧气氛中焙烧的温度为500℃~550℃,时间为6h~12h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤d)所述铵盐选自硝酸铵、氯化铵和溴化铵中的一种或多种;
步骤d)所述焙烧的温度为450℃~550℃,时间为6h~12h。
7.一种片层MWW分子筛,其特征在于,由权利要求1至6任意一项所述制备方法制得。
8.根据权利要求7所述片层MWW分子筛,其特征在于,所述片层MWW分子筛的层间距为2.5nm~4.7nm。
9.权利要求1至6任意一项所述制备方法制得的片层MWW分子筛和/或权利要求7或8所述片层MWW分子筛作为烷基化反应催化剂的应用。
10.一种烷基化方法,其特征在于,将三甲苯与苯甲醇在催化剂的作用下进行烷基化反应,得到2-苄基-1,3,5-三甲基苯;
其中,所述催化剂为权利要求1至6任意一项所述制备方法制得的片层MWW分子筛和/或权利要求7或8所述片层MWW分子筛。
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