[发明专利]一种双网络相变气凝胶及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202010071842.1 申请日: 2020-01-21
公开(公告)号: CN111187598B 公开(公告)日: 2021-03-09
发明(设计)人: 张鸿;邹新全;赵云鹤;刘玲伟;朱浩彤;闫铭 申请(专利权)人: 大连工业大学
主分类号: C08F220/56 分类号: C08F220/56;C09K5/06;C08F251/00;C08J9/28;C08J3/24;C08L71/02;C08L51/08;C08K3/16
代理公司: 大连东方专利代理有限责任公司 21212 代理人: 房艳萍;李馨
地址: 116034 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 网络 相变 凝胶 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种双网络相变气凝胶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

在2000r/min-10000r/min的转速条件下,将水相溶液以5mm/min-30mm/min的速度滴加到油相溶液中,持续搅拌20min-50min,降低搅拌转速至500r/min-1500r/min,在70~80℃聚合反应2-7h后,加入质量浓度为1%-10%的交联剂Ⅰ溶液,继续反应0.5h-3h;反应结束后,加入破乳剂进行破乳、洗涤,干燥;

其中,所述水相溶液的制备方法为:将相变材料、丙烯酰胺或其衍生物单体、天然高分子化合物、交联剂Ⅱ、引发剂与水混合,配成溶液;所述相变材料在水相溶液中的质量浓度为20%-80%,丙烯酰胺或其衍生物单体占相变材料质量分数的10%-30%,天然高分子化合物占丙烯酰胺或其衍生物单体质量分数的10%-30%,交联剂Ⅱ占丙烯酰胺或其衍生物单体质量分数的10-30%,引发剂占丙烯酰胺或其衍生物单体的1%-10%;

所述油相的制备方法为:将乳化剂Ⅰ和乳化剂Ⅱ溶解于分散相中,配成乳液;所述分散相的质量为水相质量的2-5倍,乳化剂为分散相质量的5%-30%,所述乳化剂Ⅰ与乳化剂Ⅱ的质量比为1:9~9:1;

所述水相溶液中的水与交联剂Ⅰ溶液的比例关系为80-100g:40-60ml;

所述交联剂Ⅰ为二价或三价金属离子化合物,或二元羧酸、尿素或二元醛;

所述交联剂Ⅱ选自N,N-亚甲基双甲基丙烯酰胺、N,N-间苯撑双马来酰亚胺、乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯中的至少一种。

2.根据权利要求1中所述的双网络相变气凝胶的制备方法,其特征在于,所述相变材料选自PEG、石蜡、脂肪酸、糖醇中的至少一种;所述PEG的分子量为400~20000。

3.根据权利要求1中所述的双网络相变气凝胶的制备方法,其特征在于,所述引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、过氧化氢、过氧化苯甲酰中的至少一种。

4.根据权利要求1中所述的双网络相变气凝胶的制备方法,其特征在于,所述天然高分子化合物选自海藻酸钠、壳聚糖、纤维素、蛋白质中的至少一种。

5.根据权利要求1中所述的双网络相变气凝胶的制备方法,其特征在于,乳化剂Ⅰ选自Span20、Span40、Span 60、Span80、Span85中的至少一种;所述乳化剂Ⅱ选自吐温20、吐温40、吐温60、吐温80中的至少一种。

6.根据权利要求1中所述的双网络相变气凝胶的制备方法,其特征在于,所述分散相选自环己烷、正己烷、煤油中的至少一种。

7.根据权利要求1中所述的双网络相变气凝胶的制备方法,其特征在于,所述干燥的方式为鼓风干燥、冷冻干燥、真空干燥或超临界干燥。

8.根据权利要求7中所述的双网络相变气凝胶的制备方法,其特征在于,所述鼓风干燥的条件为:温度30℃~100℃,时间8h~10h;所述冷冻干燥的条件为:温度-50℃~-120℃,真空度1Pa~50Pa,时间8h~10h;所述真空干燥的条件为:温度30℃~100℃,真空度1Pa~50Pa,时间8h~10h。

9.根据权利要求1中所述的双网络相变气凝胶的制备方法,其特征在于,所述破乳剂选自酒精、苯、氯仿、丙酮中的至少一种。

10.权利要求1-9中任意一项所述的方法制备的双网络相变气凝胶。

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