[发明专利]香气性化合物的分离方法以及超临界流体色谱仪

说明书

本发明提供一种使用超临界流体色谱仪来分离香气性化合物的技术。香气性化合物的分离方法包含以下工序：将包含香气性化合物的试样搭载于规定物质的超临界流体即流动相的流体流中，导入填装了由具有不饱和烃结构的聚合物构成的填充剂的色谱柱。

技术领域

本发明涉及香气性化合物的分离方法以及用于实施该方法的超临界流体色谱仪。

背景技术

以往，为了分析天然物质中所含的未知的香气性化合物，使用气相色谱仪(例如专利文献1)。在使用气相色谱仪的香气性化合物的分析中，使从天然物质中提取的试样汽化后搭载于载气的气流导入色谱柱，从其他化合物分离。分离出的化合物例如可以通过使用核磁共振(NMR：Nuclear Magnetic Resonance)装置进行测量来解析结构。

但是，通常在气相色谱仪中所使用的毛细管色谱柱将固定相涂敷于细管的内部，因此能够吸附于毛细管色谱柱内的固定相的化合物的量较少。在NMR中，一次测量至少需要数μg的试样，但是在气相色谱仪中一次能够分离的化合物的量为数ng，因此在使用气相色谱仪的情况下，如果不重复进行多次分离就无法得到由NMR进行结构解析所需的量的化合物。

于是，近年来，尝试了使用超临界流体色谱仪进行分析。在超临界流体色谱仪中，使用二氧化碳等超临界流体作为流动相，将注入了试样的流动相导入填装有包含固定相的填充剂的填充柱中分离化合物。在超临界流体色谱仪中，由于使用粘性较低、扩散性较高的超临界流体作为流动相，因此在维持高流速且高分辨率这样的与气相色谱仪相同的优点的同时，还能够通过填充柱一次分离较多的化合物。

在超临界流体色谱仪中，由于将超临界流体作为流动相使用，所以必须将内部的流路维持在高压下。因此，要求色谱柱的抗压性以及相对于超临界流体的膨润性较低。于是，在超临界流体色谱仪中广泛使用满足这些要素的硅胶基质的色谱柱。另外，硅胶基质的色谱柱是指，将与目标化合物的特性对应的种类的官能团作为固定相对硅胶的表面进行化学改性后的物质作为填充剂进行填装的色谱柱。例如，专利文献2中记载了一种将十八烷基等作为固定相对硅胶进行化学改性的硅胶(ODS：ostade-cylsilane)基质的色谱柱。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开第2017-40536号公报

专利文献2：日本特开第2015-215320号公报

专利文献3：日本特开第2018-189441号公报

专利文献4：日本特开第2018-189449号公报

发明内容

发明要解决的技术问题

专利文献2中示出了使用具有硅胶基质的色谱柱的超临界流体色谱仪来分离维生素类的例子。但是发现，使用采用了硅胶基质的色谱柱的超临界流体色谱仪来尝试分离香气性化合物时，无法充分地进行分离。

本发明要解决的技术问题在于提供一种使用超临界流体色谱仪来分离香气性化合物的技术。

用于解决上述技术问题的方案

为了解决上述技术问题而完成的本发明的香气性化合物的分离方法包含以下工序：使包含香气性化合物的试样搭载于规定物质的超临界流体即流动相的流体流，导入填装了由具有不饱和烃结构的聚合物构成的填充剂的色谱柱。

此外，为了解决上述技术问题而完成的本发明的超临界流体色谱仪具备：

香气性化合物数据库，收录通过规定的测量方法获取到的多个香气性化合物的测量数据；

色谱柱，填装了由具有不饱和烃结构的聚合物构成的填充剂；

超临界流体供给部，将规定物质的超临界流体供给至所述色谱柱；