[发明专利]一种多极子局域表面等离子体共振吸收体的制备方法及其应用有效
申请号: | 202010072195.6 | 申请日: | 2020-01-21 |
公开(公告)号: | CN111266599B | 公开(公告)日: | 2022-06-21 |
发明(设计)人: | 王海龙;刘曼 | 申请(专利权)人: | 王海龙 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/18;B22F1/00;C01G49/06;B82Y40/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 广州科粤专利商标代理有限公司 44001 | 代理人: | 蒋欢妹 |
地址: | 057751 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多极 局域 表面 等离子体 共振 吸收体 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种多极子局域表面等离子体共振吸收体的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)配置15-25 mM的FeCl3水溶液,加入pH缓冲剂使反应液中缓冲剂的浓度为200-600 µM,搅拌均匀后95-102 ℃反应48-72 h,反应完成后,离心分离出产物,使用去离子水洗涤3次,再使用无水乙醇洗涤1-2次,洗涤后的样品在烘箱中干燥得到α-Fe2O3纳米粒粉体,密封保存;
(2)取 步骤(1)得到的α-Fe2O3纳米粒粉体分散于去离子水中,搅拌均匀,α-Fe2O3浓度为0.008-0.012 g/ ml,加入0.1-0.3 M的含Sn2+的化合物,搅拌均匀后加入浓盐酸,Fe2O3纳米粒粉体、Sn2+与浓盐酸摩尔比为1:(1.6-4.8):(0.96-2.88),快速搅拌5-10 min,再缓慢搅拌30 min,使α-Fe2O3纳米粒表面充分吸附Sn2+;反应液离心分离,用去离子水或蒸馏水或超纯水离心洗涤3-5次,再分散于去离子水或蒸馏水或超纯水中得到α-Fe2O3-Sn2+溶液;
(3)步骤(2)中制备α-Fe2O3-Sn2+溶液中加入0.2-0.4 M新配置的银氨溶液,银氨溶液中银氨与α-Fe2O3-Sn2+溶液Sn2+摩尔比为大于2:1,室温搅拌、超声反应20-30 min,反应液离心分离,沉降物使用去离子水离心洗涤2-3次后,再分散至去离子水中,得到α-Fe2O3纳米粒表面负载Ag纳米晶的分散液,记为α-Fe2O3@AgNCs分散液;α-Fe2O3@AgNCs上的Ag纳米晶粒径10-15nm;
(4)步骤(3)中制备α-Fe2O3@AgNCs分散液搅拌均匀与含有1.5-3.0 mM的AgNO3和0.9-1.2wt%的聚乙烯吡咯烷酮溶液混合,搅拌8-12 min后,加入甲醛和浓氨水,40-70 ℃加热反应0.5-1.2 h,反应液离心分离,沉降物使用去离子水离心洗涤3-5次,α-Fe2O3@AgNCs、AgNO3、聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比1:(1.5-3.0):0.33,甲醛和浓氨水的体积比为1:1.5-3,终产物分散于去离子水中得到多极子局域表面等离子体共振吸收体分散液,简记为α-Fe2O3@AgNPs;其中聚乙烯吡咯烷酮浓度以单体计算,聚乙烯吡咯烷酮的重均分子量 Mw=30000-1300000。
2.根据权利要求1所述多极子局域表面等离子体共振吸收体的制备方法,其特征在于,步骤(1)pH缓冲剂为KH2PO4或NaH2PO4或稀盐酸。
3.根据权利要求1所述多极子局域表面等离子体共振吸收体的制备方法,其特征在于,步骤(2)含Sn2+的化合物包括:SnCl2、SnBr2、SnI2、SnS、SnS2、Sn(NO3)2、SnSO3。
4. 根据权利要求1所述多极子局域表面等离子体共振吸收体的制备方法,其特征在于,步骤(2)中离心分离速率为3000-6000 rpm。
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