[发明专利]一种中空Co-Fe LDH材料的制备方法

说明书

本发明提供一种中空结构Co‑Fe LDH材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一、通过溶剂热法制备前驱体Fe‑MOFs材料，然后将制得的Fe‑MOFs材料烘干；步骤二、将Fe‑MOFs材料分散在无水乙醇溶液中，将钴源、尿素溶解在去离子水中，两种溶液混合，水浴加热一定时间，即得Co‑Fe LDH材料；本发明的中空结构Co‑Fe LDH材料的制备方法，制得的中空Co‑Fe LDH颗粒的形貌完整，粒径均一，在催化和储能材料领域有很好的应用前景，本发明的制备方法，成熟易操作，工艺稳定性好，成本低廉，具备良好的推广应用基础。

技术领域

本发明涉及钴铁双氢氧化物（Co-Fe LDH）的制备方法，具体涉及一种中空Co-FeLDH材料的制备方法。

背景技术

层状双氢氧化物（LDHs）是一类由不同金属的氢氧化物组成的无机层状材料，其通用的化学式为：[M(II)_1–xM(III)_x(OH)₂]_x+(A^n–)_x/n ·mH₂O，其中M(II)和M(III)分别表示二价金属和三价金属，A^n-为阴离子，其在催化、分离、生物、储能等领域有着广泛的应用前景。一般来说，这些材料中至少有两种不同价态的金属离子(+2、+3价)，共沉淀法、离子交换法和水热法等传统方法都可以制备LDHs。人们普遍认为，一种材料的性能在很大程度上取决于它的形貌，而上述方法基本只注重得到均质和结晶的析出物，却在形貌、粒径、表面积等方面的控制较差，严重限制了它们在催化剂、吸附剂、电极等方面的应用。因此，具有如三维(3D) 空心结构的可控形貌的LDH材料，被期望用于提升此材料的性能。

为了制备三维中空结构的材料，使用具有不同形状的胶体粒子作为可移除的模板是一种行之有效的方法。目前有很多具有中空结构的贵金属、硫化物和氧化物可以通过这种方法制备出来，而且与块状材料相比，它们在催化、分离、生物、储能领域的性能有很大的提升。然而，非球形中空结构的LDHs的合成仍然是一个挑战，模板的选择仍然受到模板组成或形状的限制。因此，选择合适的的模板是制备具有复杂构型3D中空形貌的一个重要因素。

金属有机框架（MOFs）是一种有机配体和过渡金属离子通过自组装而形成的配位聚合物，目前已被广泛应用作吸附材料、催化材料、磁性材料、光学材料和储能材料。且人们在MOF材料的尺寸和形状控制的合成上做了大量的工作，可以选择具有不同种类和结构的纳米和微尺度的MOFs作为模板，这拓宽了模板的选择。本发明采用一种Fe-MOFs材料作为前驱体，并对其进行后续的共沉淀反应形成层状双氢氧化物，其作为MOFs衍生物的一种，具有丰富的亲水基团，而且具有成本低、氧化还原活性高、环保等优点；同时Co-Fe LDH内含有丰富的Co、Fe离子，具有较强的电催化性，可广泛应用于催化、分离、生物以及储能等领域。因此，制备具有均匀形貌和粒径的Co-Fe LDH有着很重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，本发明旨在提供一种中空Co-Fe LDH材料的制备方法，制得的中空Co-Fe LDH材料具有大小均一，形貌完好的特点。

本发明为解决上述技术问题采用的技术方案是：一种中空Co-Fe LDH材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、将铁源、反丁烯二酸及N,N-二甲基甲酰胺溶液搅拌混合，得混合溶液；将混合溶液转移至高压釜中，升温至80~100℃，反应2~5 h，冷却至室温，离心分离，收集沉淀物，得Fe-MOFs材料；

步骤二、将步骤一得到的Fe-MOFs用DMF溶液进行充分洗涤，并在温度为75~85℃的条件下干燥12~24 h，备用；