[发明专利]一种X射线荧光光谱分析铁合金用样片制备方法

说明书

本发明涉及一种X射线荧光光谱分析铁合金用样片制备方法，1)试样处理：铁合金试样研磨到0.074mm以下，干燥；2)称量0.1000‑0.2000g试样于铂金坩埚中，加水润湿，加入5‑10ml硝酸(1+1)，缓慢滴加氢氟酸至试样完全溶解；3)加入3.000‑5.000g四硼酸锂于铂金坩埚内在40‑50℃加热烘干；4)试样放入熔融炉内，加入饱和硝酸钾溶液0.5‑1ml，加入分析纯溴化锂0.1000‑0.1500g，升温750‑800℃预热10‑15min，继续升温1100‑1150℃熔融，熔融10‑15min，升温熔融过程不断摇摆试样；5)熔融试样倒入铂金坩埚模具内冷却成型，制成玻璃片。本发明提高铌铁的检测速度，准确度高。

技术领域

本发明涉及钢铁原料化学分析领域，特别涉及一种X射线荧光光谱分析铁合金用样片制备方法。

背景技术

铌铁在钢铁冶炼过程中作为合金添加剂使用，提高合金和钢的强度及抗腐蚀性能。由于铌资源稀少，价格昂贵。对于铌铁的验收按照铌含量的品位进行结算。目前国家标准方法结算采用《GB/T654.1铌铁化学分析方法纸上色层分离重量法测定铌、钽量》、《GB/T铌钽化学分析方法铌中钽量的测定》。目前，随着仪器分析的逐步发展，合金的仪器分析方法正在逐步取代化学分析方法。本方法借鉴铁矿石熔片X射线荧光光谱法分析的经验，对合金在熔融过程对坩埚的腐蚀进行了预氧化处理，有效地避免了熔融过程对铂金坩埚的腐蚀，将铁合金熔融成玻璃样片，采用X射线荧光光谱法对样片进行准确分析。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种X射线荧光光谱分析铁合金用样片制备方法，提高铌铁的检测速度。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案实现：

一种X射线荧光光谱分析铁合金用样片制备方法，包括以下步骤：

1)试样处理：铁合金试样研磨到0.074mm以下，干燥；

2)称量0.1000-0.2000g试样于铂金坩埚中，加水润湿，加入5-10ml硝酸(1+1)，缓慢滴加氢氟酸至试样完全溶解；

3)加入3.000-5.000g四硼酸锂于铂金坩埚内在40-50℃加热烘干；

4)试样放入熔融炉内，加入饱和硝酸钾溶液0.5-1ml，加入分析纯溴化锂0.1000-0.1500g，升温750-800℃预热10-15min，继续升温1100-1150℃熔融，熔融10-15min，升温熔融过程不断摇摆试样；

5)熔融试样倒入铂金坩埚模具内冷却成型，制成玻璃片。

与现有的技术相比，本发明的有益效果是：

本发明通过熔融方法处理铁合金，采用X射线荧光光谱法分析铁合金中的铌、钽元素。提高分析周期48小时。能够快速熔制铁合金类样品玻璃片，具有较高的准确度、重复性、再现性。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进一步说明：

以下实施例对本发明进行详细描述。这些实施例仅是对本发明的最佳实施方案进行描述，并不对本发明的范围进行限制。

1)试样处理：铁合金试样研磨到0.074mm以下，干燥；

2)称量0.1000-0.2000g试样于铂金坩埚中，加水润湿，加入5-10ml硝酸(1+1)，缓慢滴加氢氟酸至试样完全溶解；

3)加入3.000-5.000g四硼酸锂于铂金坩埚内在40-50℃加热烘干；

4)试样放入熔融炉内，加入饱和硝酸钾溶液0.5-1ml，加入分析纯溴化锂0.1000-0.1500g，升温750-800℃预热10-15min，继续升温1100-1150℃熔融，熔融10-15min，升温熔融过程不断摇摆试样；