[发明专利]一种利用等离子体电解氧化技术制备TiO2

说明书

一种利用等离子体电解氧化技术制备TiO₂粉末负极的方法，属于新能源及材料合成技术领域。所述方法为：将钛合金板裁剪到指定尺寸，超声清洗后干燥；配制等离子体电解氧化电解液，倒入等离子体电解氧化电解槽中，将钛合金板固定于电解槽的固定架上，以钛合金板为正极，不锈钢板为负极，分别用电源夹夹住正负极两侧，打开循环水；开通电源，设置等离子体电解氧化参数，打开反应开关，按照设定的参数进行反应，得到TiO₂涂层；将钛合金板取出，清洗干燥后刮下涂层材料，再研磨即得到TiO₂粉末负极材料。本发明制备的TiO₂材料有较高的循环稳定性，在1A/g的高电流密度下循环500圈后可逆容量可保持在150mAh/g，且具有良好的倍率性能。

技术领域

本发明属于新能源及材料合成技术领域，具体涉及一种利用等离子体电解氧化技术制备TiO₂粉末负极的方法。

背景技术

TiO₂作为锂离子电池负极材料已经有很长时间的研究历史，该材料因来源广泛，使用无污染，体积膨胀率极低等特点，使人们对其寄予厚望，是一种被认为可以代替石墨负极的材料之一。

然而，一方面，商业化使用的TiO₂充放电容量很低，不能满足人们的正常要求；另一方面，传统的TiO₂自身导电率极低，若导电剂不能很好的包覆在上面，就会造成锂离子传输中受到限制，进而影响其循环及倍率寿命。

发明内容

本发明的目的是为了解决TiO₂负极材料充放电容量低，导电率低的问题，提供一种利用等离子体电解氧化技术制备TiO₂粉末负极的方法。本发明采用等离子体电解氧化法制备锂离子电池负极材料TiO₂粉末，选用3mm*40mm*50mmTC4钛合金板材，经过表面处理清洁板材表面，使用等离子体电解氧化专用电源对其进行等离子体电解氧化实验，得到表面为微米级别的含有大量微孔的TiO₂涂层，将该涂层手动刮下，即可得到最终负极产物。与其它方法相比，该方法具有材料合成快速(几分钟内即可得到TiO₂负极材料)、使用材料无污染、操作简单的特点。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

一种利用等离子体电解氧化技术制备TiO₂粉末负极的方法，所述方法为：

S1：将钛合金板裁剪到指定尺寸，采用300W超声清洗机超声40～60min后放于干燥箱中干燥；

S2：配制等离子体电解氧化电解液，倒入等离子体电解氧化电解槽中，并进行搅拌加速电解液溶解，将S1得到的钛合金板固定于等离子体电解氧化电解槽的固定架上，以钛合金板为正极，不锈钢板为负极，分别用电源夹夹住正负极两侧，打开等离子体电解氧化循环水装置；

S3：开通等离子体电解氧化电源，设置等离子体电解氧化参数，打开等离子体电解氧化反应开关，按照设定的参数进行反应，得到TiO₂涂层；

S4：将带有TiO₂涂层的钛合金板取出，用酒精清洗后，于干燥箱中干燥后刮下涂层材料，再放于研钵中研磨10min即得到TiO₂粉末负极材料。

本发明相对于现有技术的有益效果为：

1、等离子体电解氧化过程中电压可达到数百伏，产生的弧光处温度极高且放出大量热，得到的产物结构稳定，结晶性好，免去了后续热处理的特点。

2、通过设定实验中不同的量及相关参数，可以得到多种不同物相的TiO₂负极材料。