[发明专利]一种含长烷基链的苯并咪唑衍生物及其金属水凝胶的制备和应用在审
申请号: | 202010074065.6 | 申请日: | 2020-01-22 |
公开(公告)号: | CN111205230A | 公开(公告)日: | 2020-05-29 |
发明(设计)人: | 姚虹;阚晓彤;周琦;魏太保;张友明;林奇 | 申请(专利权)人: | 西北师范大学 |
主分类号: | C07D235/08 | 分类号: | C07D235/08;C09K11/02;C09K11/06;B01J13/00 |
代理公司: | 兰州智和专利代理事务所(普通合伙) 62201 | 代理人: | 张英荷 |
地址: | 730070 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烷基 苯并咪唑 衍生物 及其 金属 凝胶 制备 应用 | ||
1.一种含长烷基链的苯并咪唑衍生物,其结构式为:
。
2.如权利要求1所述一种含长烷基链的苯并咪唑衍生物的合成方法,包括以下工艺步骤:
(1)2-十一烷基苯并咪唑的合成:以氮气保护为保护气,将邻苯二胺和月桂酸通过熔融法在125~130℃下回流反应1.5~2小时,用KOH醇溶液调节pH至9~10,冷却抽滤,用乙醇和水重结晶后得到有金属光泽的白色固体产物;
(2)1-乙酸甲酯基-2十一烷基苯并咪唑的合成:以丙酮为溶剂,K2CO3和KI为催化剂,将2-十一烷基苯并咪唑与氯乙酸甲酯在60~65℃下回流反应38~40小时,反应结束后减压抽滤除去无机盐,将滤液旋干后冷冻,可得到红棕色固体产物;
(3)1-甲基-2十一烷基-3-乙酸甲酯基苯并咪唑鎓盐的合成:用乙腈做溶剂,1-乙酸甲酯基-2十一烷基苯并咪唑与碘甲烷在85~90℃下回流反应30~32小时,反应结束后所得粗产物用丙酮进行重结晶,得到白色固体产物;
(4)以DMF为溶剂,将1-甲基-2十一烷基-3-乙酸甲酯基苯并咪唑鎓盐与氢氧化钠溶液于110℃~120℃回流反应8~8.5小时,冷却,用盐酸调节pH至1~2析出黄色粗产物,真空抽滤,用乙醇和水重结晶,得到淡粉色固体产物即为目标产物,标记为WCB。
3.如权利要求2所述一种含长烷基链的苯并咪唑衍生物的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,邻苯二胺与月桂酸的摩尔比为1:0.8~1:0.9。
4.如权利要求2所述一种含长烷基链的苯并咪唑衍生物的合成方法,其特征在于:步骤(2)中,2-十一烷基苯并咪唑与氯乙酸甲酯的摩尔比为1:1.12~1:1.15;2-十一烷基苯并咪唑与K2CO3的摩尔比为1:1.2~1:1.3;2-十一烷基苯并咪唑与KI的摩尔比为1:0.2~1:0.25。
5.如权利要求2所述一种含长烷基链的苯并咪唑衍生物的合成方法,其特征在于:步骤(3)中,1-乙酸甲酯基-2十一烷基苯并咪唑与碘甲烷的摩尔比为1:3~1:3.2。
6.如权利要求2所述一种含长烷基链的苯并咪唑衍生物的合成方法,其特征在于:步骤(4)中,1-甲基-2十一烷基-3-乙酸甲酯基苯并咪唑鎓盐与氢氧化钠的摩尔比为1:20~1:25。
7.一种基于如权利要求1所述含长烷基链的苯并咪唑衍生物的金属水凝胶的制备方法,将WCB与2~5倍当量α-环糊精溶解在蒸馏水中形成质量浓度0.8~3.0%的混合溶液,静置冷却,形成均匀稳定的超分子水凝胶,标记为WCB-α-CD;向WCB-α-CD中加入3倍当量Eu3+,Th4+, Ce3+, Tb3+, La3+金属离子的水溶液,加热混合均匀后,静置冷却形成稳定的超分子金属水凝胶,标记为WCB-α-CD+Ms。
8.如权利要求7所述方法制备的基于含长烷基链的苯并咪唑衍生物的金属水凝胶作为颜色可调的光致发光材料的应用。
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