[发明专利]一种凝胶注模制备YAG基芯壳结构棒状透明陶瓷的方法

说明书

本发明公开了一种凝胶注模制备YAG基芯壳结构棒状透明陶瓷的方法，将单体、交联剂、分散剂、pH调节剂与去离子水混合配制成预混液；将Re:YAG陶瓷粉体加入到预混液中，配制成水基陶瓷浆料，然后球磨；在球磨陶瓷浆料中加入催化剂后真空除泡，再加入引发剂超声搅拌；将陶瓷浆料注入圆柱玻璃管模具中，凝胶固化后脱模；以Re:YAG素坯为型芯放入圆柱玻璃模具中，在型芯周围注入纯YAG浆料，凝胶成型YAG/Re:YAG；将脱模后的复合结构素坯在恒温恒湿箱中干燥；煅烧，最后真空烧结得到芯壳结构YAG/Re:YAG透明陶瓷。本发明制备的YAG基芯壳结构棒状透明陶瓷，水基浆料绿色环保，工艺简单效率高，成型素坯质量好，素坯致密度均匀且高，非常适应于大尺寸复合结构YAG透明陶瓷材料制备。

技术领域

本发明涉及透明陶瓷制备技术领域，具体涉及一种凝胶注模制备YAG基芯壳结构棒状透明陶瓷的方法。

背景技术

高性能激光增益材料是激光技术发展和应用的核心与基础，继激光晶体和玻璃之后，透明激光陶瓷作为新一代激光材料引起国内外的广泛关注。激光陶瓷作为固体激光器的增益介质，具有掺杂浓度高，光学性质优良，热导率高，损伤阈值高、激光输出效率高、耐热冲击性好、易制造、成本低、尺寸大、可大批量生产、结构可设计性强等优点，在固体激光器领域发挥着重要作用。1995年，Ikesue等用固相反应法制备了Nd:YAG透明陶瓷并首次获得了激光输出，随后，其他稀土离子如Yb，Er，Ho，Tm，等掺杂的YAG透明陶瓷在产生不同激光波长及在固体激光器方面的应用研究也引起广泛的关注与研究。

尽管YAG陶瓷及倍半氧化物透明陶瓷具有较高的热导率，但是随着掺杂浓度的提升，会降低陶瓷的热导率。因此，对于单一结构的透明陶瓷增益介质，特别是高掺杂及大尺寸介质中，在激光运作过程中存在着严重的热效应问题，长时间工作会出现光学畸变、输出功率受限、易机械破坏以及热透镜效应造成的光束质量下降等问题，从而降低了激光性能，限制固体激光器激光输出功率及效率的提升。通过在增益介质周围键合纯YAG或其他高热导率材料成复合结构透明陶瓷就能有效的进行热管理。传统的干压成型只能制备小尺寸简单形状的陶瓷，无法满足复合结构陶瓷成型的工艺要求，而热键合、等离子喷涂法、加热模压法、激光熔覆法、磁控溅射法等，则存在制备成本高、光学质量差、结构整体性差、热效应控制能力一般等一系列问题。近年来，流延成型、注浆成型在制备复合结构透明陶瓷方面取得较大进展，改善了激光陶瓷的热管理，但是由于素坯致密度需要进行进一步等静压处理，增加额外工艺程序，设备要求高，增加生产成本。

发明内容

本发明的目的是提供一种凝胶注模制备YAG基芯壳结构棒状透明陶瓷的方法，设备成本低，工艺简单，成型效果好，素坯强度高、致密度高。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种凝胶注模制备YAG基芯壳结构棒状透明陶瓷的方法。

(1)将单体丙烯酰胺、交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、分散剂柠檬酸铵、pH调节剂四甲基氢氧化铵与去离子水按一定比例混合，配制成预混液；

(2)将Re:YAG陶瓷粉体加入到所述预混液中，配制成固含量为48～50vol％的水基Re:YAG陶瓷浆料，然后球磨4～6h，球磨转速150～180r/min；

(3)球磨陶瓷浆料中加入催化剂四甲基乙二胺溶液后，真空除泡5～10min，再加入引发剂过硫酸铵溶液，超声搅拌1～3min；

(4)将步骤(3)得到的陶瓷浆料注入圆柱玻璃管模具中，凝胶固化12～20h后脱模，得到Re:YAG素坯；

(5)以脱模后的Re:YAG素坯为型芯放入圆柱玻璃模具中，在型芯周围注入固含量为50～52vol％的纯YAG陶瓷浆料，纯YAG陶瓷浆料的制备方式同Re:YAG陶瓷浆料，纯YAG浆料中丙烯酰胺单体含量为2～3wt％，凝胶成型YAG/Re:YAG；