[发明专利]一种pH响应的羧基功能化聚合离子液体修饰的磁性材料、制备方法及其应用有效
申请号: | 202010074838.0 | 申请日: | 2020-01-22 |
公开(公告)号: | CN111203189B | 公开(公告)日: | 2022-09-30 |
发明(设计)人: | 何丽君;杨振;孙亚明;江秀明 | 申请(专利权)人: | 河南工业大学 |
主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/28;C02F1/28;B01J20/30;C02F101/30 |
代理公司: | 郑州大通专利商标代理有限公司 41111 | 代理人: | 李秋红 |
地址: | 450001 河南省*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 ph 响应 羧基 功能 聚合 离子 液体 修饰 磁性材料 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种pH响应的羧基功能化聚合离子液体修饰的磁性材料在吸附阴/阳离子染料中的应用,其特征在于,通过调节pH值实现该材料同时吸附阴/阳离子染料;所述磁性材料为羧基功能化聚合离子液体修饰的四氧化三铁磁性材料Fe3O4@SiO2@VEST@PIL-COOH,其结构为:
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述磁性材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:利用溴代烷基酸和1-乙烯基咪唑通过一步法制备羧基功能化咪唑离子液体;
步骤2:采用化学键合法制备乙烯基修饰磁性四氧化三铁Fe3O4@SiO2@VEST;
步骤3:通过共价聚合方式将羧基功能化离子液体固载在Fe3O4@SiO2@VEST上,制备羧基功能化聚合离子液体修饰的四氧化三铁磁性材料Fe3O4@SiO2@VEST@PIL-COOH。
3.根据权利要求2所述的应用,其特征在于,
步骤1具体为:将溴代烷基酸、1-乙烯基咪唑分别超声溶解在乙腈中,50~80℃回流反应6~12h后,旋蒸除去乙腈;然后加入去离子水、乙酸乙酯,离心洗涤,收集下层水相,真空干燥24h,得到羧基功能化咪唑离子液体,所述溴代烷基酸:1-乙烯基咪唑:乙腈:去离子水:乙酸乙酯=0.01~0.05mol:0.01~0.05mol:20~40mL:10mL:10mL。
4.根据权利要求3所述的应用,其特征在于:
所选溴代烷基酸为3-溴丙酸、6-溴己酸或8-溴辛酸。
5.根据权利要求2所述的应用,其特征在于,
步骤2具体为:
(1)以FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O为原料,采用化学共沉淀法合成磁性四氧化三铁;
(2)将Fe3O4超声分散到乙醇中,在机械搅拌下加入去离子水和氨水;逐滴滴加正硅酸四乙酯,机械搅拌下反应6h;将反应产物洗涤至中性后,在盐酸溶液中侵泡12h,然后洗涤至中性,冷冻干燥12h,得到Fe3O4@SiO2;所述Fe3O4:乙醇:去离子水:28%的氨水:正硅酸四乙酯=0.29g:80mL:12mL:8mL:0.9mL;
(3)将Fe3O4@SiO2、乙烯基三乙氧基硅烷、三乙胺加入到无水甲苯中,在氮气保护下,115℃反应24h;反应结束后冷却至室温,甲醇洗涤,真空干燥12h,得到Fe3O4@SiO2@VEST;所述Fe3O4@SiO2:乙烯基三乙氧基硅烷:三乙胺:无水甲苯=1.5g:2mL:0.3g:20mL。
6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于:
化学共沉淀法合成磁性四氧化三铁具体为:将FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O加入浓盐酸中,去离子水超声溶解得铁盐标准溶液,将铁盐标准溶液在氮气保护下逐滴加入到NaOH溶液中,80℃下机械搅拌1h;待反应结束后,冷却至室温,逐滴滴加柠檬酸钠,机械搅拌1h,去离子水洗涤至中性,干燥24h,得到Fe3O4。
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