[发明专利]一种高纯度、高致密度、大尺寸碳化硼陶瓷的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度、高致密度、大尺寸碳化硼陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤如下：

步骤1、将高纯硼酸、高纯石墨粉按质量比3.5～6:1混合，投入使用石墨电极的电弧炉中冶炼，得到碳化硼结晶块；其中高纯硼酸要求：纯度·99.99％、硫酸盐·0.015％、Fe和Cl及其他杂质·0.001％；高纯石墨粉要求：灰分·10ppm、密度0.3～0.4g/cm³、粒度D50为20-30μm；

步骤2、将步骤1得到的碳化硼结晶块破碎至D50为30～50μm，得到碳化硼结晶粉；

步骤3、将步骤2得到的碳化硼结晶粉投入反应釜中并使用硫酸清洗除去铁；清洗时要求加热保持沸腾状态2小时以上；

步骤4、将步骤3清洗后得到的碳化硼结晶粉进行脱水，再使用去离子水反复洗涤、脱水，至清洗脱水的电导率·30μS/cm；

步骤5、将步骤4中脱水后的碳化硼结晶粉料投入分选罐中，选出D50·30μm的粉料；

步骤6、将步骤5选出的粉料脱水，投入砂磨机中加去离子水磨细至D100·0.6μm；所用的砂磨机要求与粉料接触的部分均包覆碳化硼陶瓷板，使用的研磨介质为使用冷等静压成型、常压烧结的碳化硼陶瓷球；所用的碳化硼陶瓷板、碳化硼陶瓷球均为单相碳化硼不含其它元素，纯度·99.9％；整个磨细过程通过循环水冷的方式保持料浆温度不超过70℃；

步骤7、将步骤6磨细后的粉料使用喷雾干燥机干燥制粒，并使用液压机模压成型，得到陶瓷生坯，干燥和模压过程中不添加任何助剂；

步骤8、将步骤7得到的陶瓷生坯倒入石墨模具中，陶瓷生坯与石墨模具接触面用石墨纸隔离，然后在石墨模具外套上装碳-碳纤维复合模具；所使用的碳- 碳纤维复合材料模具要求抗拉强度·3500MPa、抗拉弹性模量·42000MPa；

步骤9、将步骤8中装有陶瓷生坯的模具装入热压烧结炉中，抽真空至真空度·0.05Pa，逐渐升温至1900～2100℃，升温速度·10℃/min，加压压力按热压陶瓷生坯的承压面积乘以20～25MPa计算；最终烧制成高纯度、高致密度、大尺寸碳化硼陶瓷。

2.根据权利要求1所述的一种高纯度、高致密度、大尺寸碳化硼陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，使用的破碎设备为颚式破碎机、对辊破碎机、球磨机或气流磨。

3.根据权利要求1或2所述的一种高纯度、高致密度、大尺寸碳化硼陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的步骤4中，使用的脱水设备为板框压滤机或离心机。