[发明专利]一种测定水中N-二甲基亚硝胺的方法、试剂盒及应用

权利要求书

1.一种测定水中N-二甲基亚硝胺的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)固相萃取填料的预活化处理；

(2)待检测水样加入硫代硫酸钠和同位素内标工作溶液，获得检测溶液；

(3)将步骤(2)得到的待检测溶液与步骤(1)中的固相萃取填料混合进行超声分散萃取；

(4)将步骤(3)中得到的混合悬浮溶液抽滤获得滤饼；

(5)将步骤(4)得到的滤饼抽干后置入固相萃取柱中并进行洗脱，收集洗脱溶剂；

(6)将上述步骤(5)中得到的洗脱液加入酸性离子液体并去除低沸点洗脱溶剂；

(7)将步骤(6)得到的溶液定容后，采用超高效液相色谱-串联质谱法测定，计算得到水样中N-二甲基亚硝胺的含量。

2.根据权利要求1所述的一种测定水中N-二甲基亚硝胺的方法，其特征在于，所述步骤(4)中抽滤的速度为25-100mL/min、抽滤的时间为5-20min。

3.根据权利要求1所述的一种测定水中N-二甲基亚硝胺的方法，其特征在于，所述步骤(5)中采用的洗脱剂为低沸点极性非质子溶剂。

4.根据权利要求1所述的一种测定水中N-二甲基亚硝胺的方法，其特征在于，所述步骤(5)中采用的洗脱剂为所述步骤(1)中固相萃取填料活化溶剂中的一种或多种组合。

5.根据权利要求1所述的一种测定水中N-二甲基亚硝胺的方法，其特征在于，所述酸性离子液体为N-甲基咪唑硫酸氢盐、N-甲基咪唑盐酸盐、1-乙基-N-甲基咪唑硫酸氢盐和1-丁基-N-甲基咪唑硫酸氢盐。

6.根据权利要求1所述的一种测定水中N-二甲基亚硝胺的方法，其特征在于，所述固相萃取填料为椰壳活性炭。

7.根据权利要求6所述的一种测定水中N-二甲基亚硝胺的方法，其特征在于，所述椰壳活性炭与待测水样中N-二甲基亚硝胺的比例为1：10^-9～10^-3。

8.根据权利要求1所述的一种测定水中N-二甲基亚硝胺的方法，其特征在于，液相条件为：采用Waters T3色谱柱，所述色谱柱的柱长100mm，柱内径2.1mm，填料粒径1.7μm；所述色谱柱进行液相分离，柱温设置40℃，流速0.4mL/min，进样体积20μL，流动相A：0.1％甲酸水溶液(v/v)，流动相B：0.1％甲酸-乙腈(v/v)；液相梯度条件为：0.00min-5.00min 2％-10％B，5.00min-5.10min 10％-100％B，5.10min-6.10min 100％-100％B，6.10min-6.15min100％-2％B，6.15min-8.50min 2％-2％B；

质谱条件为：大气压化学电离源(atmospheric pressure chemical ionization，APCI)，正离子多反应监测模式，毛细管电压3.0kV，离子源电压5500V，离子源温度400℃，脱溶剂气为99％的高纯氮，流速750L/h；碰撞气为99％的高纯氮，流速0.15mL/min。

9.一种如权利要求1-8任一项所述的一种测定水中N-二甲基亚硝胺的方法，其特征在于：适用于水源水、出厂水和生活饮用水的检测。