[发明专利]水热法制备超细富铋溴氧化铋纳米管及其应用在审
申请号: | 202010079745.7 | 申请日: | 2020-02-04 |
公开(公告)号: | CN111250114A | 公开(公告)日: | 2020-06-09 |
发明(设计)人: | 管美丽;张璇;王秋婉;李华明;巩学忠 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | B01J27/06 | 分类号: | B01J27/06;B01J35/02;B01J35/04;B01J37/10;B01D53/86;B01D53/74;B01D53/62;C01B32/40 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 法制 备超细富铋溴 氧化 纳米 及其 应用 | ||
1.一种水热法制备超细富铋溴氧化铋纳米管的方法,其特征在于,包括如下步骤:
在聚四氟乙烯内衬反应釜中加入去离子水,分别加入多元醇、铋源、表面活性剂混合为溶液,所述多元醇、铋源、表面活性剂、去离子水的摩尔体积比为2~300 mmol :0.5~1.5 mmol :4~16 mmol :25~40 mL;
缓慢滴加溴化钠溶液保持高速搅拌,搅拌速度1000 r/min以上;继续滴加氢氧化钠溶液,调节pH到10~13,持续搅拌10 min以上;所述混合溶液、溴化钠溶液、氢氧化钠溶液的体积比为25~40 mL:1~5 mL:0.8~1.3 mL,所述溴化钠溶液浓度为0.2 mol/L,所述氢氧化钠溶液为2 mol/L;
将反应釜于140 ℃~180 ℃水热反应2~12h,冷却至室温,产物离心,依次用乙醇、去离子水洗净,即得。
2.根据权利要求1所述水热法制备超细富铋溴氧化铋纳米管的方法,其特征在于:步骤(1)中所述多元醇为甘露醇、乙二醇或甘油,优选甘露醇。
3.根据权利要求1所述水热法制备超细富铋溴氧化铋纳米管的方法,其特征在于:步骤(1)中所述铋源为硝酸铋、乙酸铋、氯化铋、硫酸铋,优选硝酸铋。
4.根据权利要求1所述水热法制备超细富铋溴氧化铋纳米管的方法,其特征在于:步骤(1)中所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基氯化铵、离子液体,优选聚乙烯吡咯烷酮。
5.根据权利要求1所述水热法制备超细富铋溴氧化铋纳米管的方法,其特征在于:步骤(1)中所述多元醇为甘露醇、铋源为硝酸铋、表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮时,摩尔体积比为2.5 mmol : 1 mmol : 4 mmol : 25 mL。
6.根据权利要求1所述水热法制备超细富铋溴氧化铋纳米管的方法,其特征在于:步骤(2)中所述滴加氢氧化钠溶液,调节pH到11.65,持续搅拌10 min以上。
7.根据权利要求1所述水热法制备超细富铋溴氧化铋纳米管的方法,其特征在于:步骤(2)中所述混合溶液、溴化钠溶液、氢氧化钠溶液的体积比为25 mL : 5 mL : 1 mL。
8.根据权利要求1所述水热法制备超细富铋溴氧化铋纳米管的方法,其特征在于:步骤(3)中所述将反应釜于160℃水热反应3 h,冷却至室温。
9.根据权利要求1-8任一所述方法制得的超细富铋溴氧化铋纳米管,直径约为5~6 nm左右。
10.一种如权利要求9所述超细富铋溴氧化铋纳米管的应用,其特征在于:将其应用于光催化还原二氧化碳。
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