[发明专利]一种水相中1,6-二烯与偶氮烷基腈的自由基环化反应方法

权利要求书

1.一种1，6-二烯类化合物与偶氮烷基腈的自由基环化反应方法，其特征在于，包括如下步骤：

向Schlenk反应瓶中加入式1所示的1，6-二烯化合物、式2所示的偶氮烷基腈和溶剂水，将反应瓶置于一定温度、空气气氛条件下搅拌反应，经TLC或GC监测反应进程，至原料反应完全，经后处理得到环化产物(I)；

式1、式2及式I表示的化合物中，R¹选自氢、C₁-C₁₀烷基、C₅-C₁₄芳基；

R²选自氢、C₅-C₁₄芳基、C₁-C₁₀烷基、C₁-C₆酰基；

R³选自氢、C₁-C₁₀烷基、C₅-C₁₄芳基；

R⁴选自C₁-C₆烷基、C₅-C₁₄芳基；

R⁵选自C₁-C₆烷基、C₅-C₁₄芳基；

其中，上述各R¹-R⁵取代基中的具有所述碳原子数目的芳基、烷基和酰基任选地被取代基取代，所述的取代基选自卤素、C₁-C₆烷基、C₁-C₆烷氧基、C₅-C₁₄芳基、卤素取代的C₁-C₆烷基、-NO₂、-CN、C₁-C₆烷基-C(＝O)-、C₁-C₆烷基-OC(O＝)-；

所述的一定温度为60-100℃；

所述的水用量为1-3mL；

所述的式1所示1，6-二烯化合物与式2所示偶氮烷基腈的摩尔比为1∶1.2～1∶3。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，R¹选自C₁-C₁₀烷基、C₅-C₁₄芳基；

R²选自C₅-C₁₄芳基、C₁-C₁₀烷基；其中所述C₁-C₁₀烷基、C₅-C₁₄芳基任选地被取代基取代，所述取代基选自卤素、C₁-C₆烷基、C₁-C₆烷氧基、C₅-C₁₄芳基、卤素取代的C₁-C₆烷基、-NO₂、-CN、C₁-C₆烷基-C(＝O)-、C₁-C₆烷基-OC(O＝)-；

R³选自氢、C₁-C₈烷基；

R⁴选自C₁-C₆烷基；

R⁵选自C₁-C₆烷基。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的后处理操作如下：将反应完成后的反应液用乙酸乙酯萃取，有机相用无水硫酸钠干燥，过滤并减压浓缩除去溶剂，将残余物经柱层析分离，洗脱溶剂为：乙酸乙酯/正己烷，得到目标的环化产物(I)。