[发明专利]一种吸附剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 202010082755.6 | 申请日: | 2020-02-07 |
公开(公告)号: | CN111215034B | 公开(公告)日: | 2022-10-25 |
发明(设计)人: | 黄明泉;叶宏;李悦明;孙慧彬;孙宝国;吴继红;晁进福;丁海梅;郑福平;张玉玉;孙金沅;孙啸涛;李贺贺;霍朝伟;杜静怡 | 申请(专利权)人: | 北京工商大学 |
主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;C12H1/052;B01J20/30 |
代理公司: | 北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司 11385 | 代理人: | 朱玲艳 |
地址: | 100048*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吸附剂 及其 制备 方法 应用 | ||
本发明属于吸附材料技术领域,具体涉及一种吸附剂及其制备方法和应用。本发明提供了一种吸附剂的制备方法,包括以下步骤:将环糊精、5,5',6,6'‑四羟基‑3,3,3',3'‑四甲基‑1,1'‑螺旋双茚满、四氟对苯二甲腈、催化剂、带水剂和溶剂混合,进行加成反应,得到初级吸附剂;将所述初级吸附剂与盐酸溶液混合后,依次进行洗涤、固液分离和干燥,得到所述吸附剂。本发明中5,5',6,6'‑四羟基‑3,3,3',3'‑四甲基‑1,1'‑螺旋双茚满具有扭曲结构,有利于增大吸附剂分子间距;环糊精具有相较于活性碳更为精确的空腔尺寸,可以提高吸附剂对白酒中塑化剂的选择性识别和吸附选择性。
技术领域
本发明属于吸附材料技术领域,具体涉及一种吸附剂及其制备方法和应用。
背景技术
塑化剂,也称增塑剂,是一种广泛运用于塑料、橡胶等物质的重要化工添加剂,也是一种常见的内分泌干扰素,长期摄入过量塑化剂,会损害男性生殖能力,促使女性性早熟,以及对免疫系统和消化系统造成伤害,甚至可能导致癌症。白酒作为一种蒸馏酒,多次被报道存在塑化剂超标的问题。白酒中的塑化剂一方面来源于无良厂家的故意添加,以在短期内获得好的酒色以及酒的挂杯等特点,另一方面由于酒类在生产、储存、运输、销售等过程中,不可避免地接触到塑料制品,而邻苯二甲酸酯类增塑剂具有醇溶性,因此可以迁移至酒类产品,增加白酒中塑化剂含量。
目前,白酒中塑化剂较为广泛采用的的减除方法是吸附,应用最为广泛的吸附剂为活性碳。但活性碳存在诸多缺点:不同类型活性碳的生产工艺不同,有可能含有对人体无益的杂质,这些成份通过吸附操作混入酒中,会降低酒的品质;活性碳的孔径一般分布不均,使其吸附选择性有限,在吸附塑化剂的同时也会吸附香味物质,从而影响酒的质量;活性碳对白酒中塑化剂的减除吸附时间长,一般均需数个小时才能达到塑化剂去除效果,这致使酒的香味会受到更大的影响。
提供一种能较少吸附白酒香味成分、准确识别和吸附塑化剂且快速达到吸附平衡的吸附剂,具有重要的健康意义和产业价值。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种吸附剂,本发明制得的吸附剂具有尺寸精确的空腔结构,可以对塑化剂进行更加准确的识别和吸附,有效减少吸附时白酒香气成分的损失,同时可以快速达到吸附平衡;本发明还提供了一种吸附剂的制备方法和应用。
为了实现上述发明的目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
将环糊精、5,5',6,6'-四羟基-3,3,3',3'-四甲基-1,1'-螺旋双茚满、四氟对苯二甲腈、催化剂、带水剂和溶剂混合,进行加成反应,得到初级吸附剂;
将所述初级吸附剂与盐酸溶液混合后,依次进行洗涤、固液分离和干燥,得到所述吸附剂。
优选的,所述环糊精为α-环糊精、β-环糊精和γ-环糊精中的一种或多种。
优选的,所述环糊精和5,5',6,6'-四羟基-3,3,3',3'-四甲基-1,1'-螺旋双茚满的总摩尔量与四氟对苯二甲腈的摩尔量之比为1:1。
优选的,所述催化剂与四氟对苯二甲腈的摩尔比为(2~10):1;所述催化剂为无水碳酸钾。
优选的,所述带水剂与溶剂的体积比为(60~100):20;
所述四氟对苯二甲腈的摩尔量与溶剂的体积的比为5.28mmol:(60~100)mL;
所述带水剂为苯、甲苯和二甲苯中的一种或多种;
所述溶剂为二甲基乙酰胺、四氢呋喃、二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮。
优选的,所述加成反应的温度为50~150℃,时间为0.5~72h;所述加成反应在无水气氛下进行。
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