[发明专利]一种外消旋D/L-叔亮氨酸的制备方法有效
| 申请号： | 202010083292.5 | 申请日： | 2020-02-09 |
| 公开（公告）号： | CN111233685B | 公开（公告）日： | 2023-01-10 |
| 发明（设计）人： | 马士忠;杜项龙;马道功;杨召鹏;张宝华;查正兴;马士刚;马向阳 | 申请（专利权）人： | 滨海瀚鸿生化有限公司 |
| 主分类号： | C07C229/08 | 分类号： | C07C229/08;C07C227/20 |
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| 地址： | 224555 江苏省盐城市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 外消旋 亮氨酸 制备 方法 | ||
1.一种外消旋D/L-叔亮氨酸的制备方法，其特征在于，反应方程式为：
包括如下步骤：
第一步：缩合反应
将三甲基丙酮酸和NH2-P溶于有机溶剂中，加入催化剂加热分水缩合生成席夫碱；所述NH2-P选自NH2Boc或NH2Tr，有机溶剂选自甲苯、二氧六环、二甲苯或其任意比例的混合物，催化剂选自无水硫酸酮或对甲苯磺酸；
第二步：还原、脱保护
将第一步得到的席夫碱溶于有机溶剂中，加入还原剂反应，经酸解脱保护，接着加碱调节到等电点后，得到外消旋D/L-叔亮氨酸；所述脱保护时，酸选自盐酸或氢溴酸。
2.根据权利要求1所述外消旋D/L-叔亮氨酸的制备方法，其特征在于：第一步中，所述三甲基丙酮酸与催化剂质量比为1:0.1-0.05；三甲基丙酮酸与NH2-P摩尔比为1:1.05-1.12。
3.根据权利要求1所述外消旋D/L-叔亮氨酸的制备方法，其特征在于：第二步中，还原剂选自硼氢化钠或硼氢化锂。
4.根据权利要求1所述外消旋D/L-叔亮氨酸的制备方法，其特征在于：第二步中，还原剂加入摩尔量为三甲基丙酮酸的1.0-2.0。
5.根据权利要求1所述外消旋D/L-叔亮氨酸的制备方法，其特征在于：第二步中，有机溶剂选自四氢呋喃或2-甲基四氢呋喃。
6.根据权利要求1所述外消旋D/L-叔亮氨酸的制备方法，其特征在于：第二步中，碱选自氢氧化钾、碳酸钾、氢氧化钠或碳酸钠；等电点为pH＝5.9-6.2。
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