[发明专利]一种石墨烯负载Cu/ZnO催化剂及其制备方法和用途有效
申请号: | 202010084038.7 | 申请日: | 2020-02-10 |
公开(公告)号: | CN111229236B | 公开(公告)日: | 2023-06-09 |
发明(设计)人: | 贾星原;殷恒波 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | B01J23/80 | 分类号: | B01J23/80;C07C67/39;C07C69/06;B01J37/03 |
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地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 负载 cu zno 催化剂 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种石墨烯负载Cu/ZnO催化剂的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
步骤1,催化剂母体的制备:配制氨水溶液备用;将Cu(NO3)2•3H2O、Zn(NO3)2•6H2O配成混合水溶液备用;首先称取石墨烯与去离子水混合,在超声机中超声分散后放入水浴锅中剧烈搅拌,同时滴加Cu(NO3)2•3H2O和Zn(NO3)2•6H2O的混合水溶液、氨水溶液,控制氨水溶液的滴加速度使得反应溶液的pH值稳定在7.0 ± 0.2;加完后,反应溶液在剧烈搅拌下老化后;沉淀经过滤、去离子水洗涤、干燥,将干燥后的样品研磨成粉末,焙烧;将焙烧后的粉末施加压力压成片状、筛分,制成催化剂母体;
步骤2,催化剂母体的活化处理:将催化剂母体在H2与N2的混合气中进行还原活化预处理;常压下,从室温程序升温至300℃,此段过程混合气中H2体积分数为10%;升温至300 ºC后,将混合气中H2体积分数调整为30%,在300℃下还原4h;得到还原后的催化剂,即石墨烯负载Cu/ZnO催化剂。
2.如权利要求1所述的一种石墨烯负载Cu/ZnO催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1中,氨水溶液的浓度为0.5mol L-1;水浴锅的温度为65℃;老化时间为2h;干燥指100ºC下干燥24h;焙烧指在450℃下N2气氛中焙烧4h;压成片状施加的压力为10MPa;筛分成30-40目的颗粒;步骤2中,从室温程序升温至300℃的升温速率为5℃/min。
3.如权利要求1所述的一种石墨烯负载Cu/ZnO催化剂的制备方法,其特征在于,所述石墨烯负载Cu/ZnO催化剂中,Cu的负载量为10wt.%,Cu与ZnO的摩尔比为1:1,其余为载体石墨烯。
4.如权利要求1所述的制备方法制备的石墨烯负载Cu/ZnO催化剂的用途,其特征在于,作为脱氢类催化剂,用于催化甲醇脱氢一步法制备甲酸甲酯;以甲醇为原料,原料经气化后进入装载有石墨烯负载Cu/ZnO催化剂的反应器中反应,在给定温度下连续取样,冷凝收集液相产物;原料甲醇的汽化温度160℃,反应器长度为20cm,内径0.5 cm,石墨烯负载Cu/ZnO催化剂装填量为5g;甲醇的流速为6mL/h,恒流泵打入,无载气,反应在常压下进行,给定温度为240℃,在给定温度下连续取样l h。
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