[发明专利]一种二氧化硅气凝胶的制备方法有效

专利信息
申请号: 202010084311.6 申请日: 2020-02-10
公开(公告)号: CN111072037B 公开(公告)日: 2023-04-28
发明(设计)人: 洪永建 申请(专利权)人: 赢胜节能集团股份有限公司
主分类号: C01B33/158 分类号: C01B33/158
代理公司: 合肥昕华汇联专利代理事务所(普通合伙) 34176 代理人: 崔雅丽
地址: 225400 江苏省泰*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 二氧化硅 凝胶 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于:包括以下步骤,将甲基三烷氧基硅烷、结构通式为R1Si(OR2)的功能性硅烷偶联剂、无水乙醇和去离子水混合,加入酸溶液进行水解,再加入碱化合物进行缩合,制得湿凝胶;所述湿凝胶老化后,用交联剂溶液置换2次后取出,在紫外光照射下交联,干燥,获得柔韧性二氧化硅气凝胶;其中,R1单独的选自乙烯基或3-巯基丙基,R2单独的选自甲基、乙基或异丙基;

当R1为乙烯基时,所述交联剂溶液为巯丙基硅油和光引发剂组成的混合物的无水乙醇溶液,巯丙基硅油的浓度为50-200g/L,光引发剂的浓度为1-4g/L;所述巯丙基硅油的结构通式为Me3SiO(SiMeR3O)a(SiMe2O)b(SiMeRsO)cSiMe3,其中Me为甲基,R3独自的选自苯基、甲基、3,3,3-三氟丙基,乙基、正丙基、异丙基、异丁基、正己基、正辛基、异辛基、正十二烷基或正十六烷基,Rs为3-巯基丙基,0≤a≤20,10≤b≤50,2≤c≤10;

当R1为3-巯基丙基时,所述交联剂溶液为乙烯基硅油和光引发剂组成的混合物的无水乙醇溶液,乙烯基硅油的浓度为50-200g/L,光引发剂的浓度为1-4g/L;所述乙烯基硅油的结构通式为Me3SiO(SiMeR4O)x(SiMe2O)y(SiMeViO)zSiMe3,其中Me为甲基,R4独自的选自苯基、甲基、3,3,3-三氟丙基,乙基、正丙基、异丙基、异丁基、正己基、正辛基、异辛基、正十二烷基或正十六烷基,Vi为乙烯基,0≤x≤20,10≤y≤50,2≤z≤10。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述甲基三烷氧基硅烷选自甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和甲基三异丙氧基硅烷中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述甲基三烷氧基硅烷和功能性硅烷偶联剂的摩尔比为1:0.01~0.2。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述甲基三烷氧基硅烷、无水乙醇和去离子水的体积比为1:3~5:0.3~0.6。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述光引发剂选自安息香、安息香双甲醚、安息香乙醚和安息香丁醚中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述干燥为常压干燥,干燥工艺为40-60℃干燥3-5小时、80-100℃干燥3-5小时,120-150℃干燥2-3小时。

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